[发明专利]一种13X型分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种制备13X型分子筛的方法，其特征在于，该方法将高铝粉煤灰通过脱硅处理得到脱硅液作为硅源与铝源制备13X型分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以氧化物的摩尔比计，在所述的硅源中SiO₂∶Al₂O₃≥5、Na₂O∶SiO₂≤1.5和H₂O∶Na₂O≤60。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的铝源选自硫酸铝、氯化铝、偏铝酸钠、硝酸铝、异丙醇铝和铝酸钠中的一种或几种，优选地，所述的铝源为高铝粉煤灰提取氧化铝的熟料溶出中产生的粗铝酸钠溶液，更优选地，所述的粗铝酸钠溶液中Al₂O₃的含量为100-150克/升，Na₂O的含量为60-100克/升。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述的高铝粉煤灰为含铝量为以Al₂O₃重量百分含量计，含铝量在30％以上的粉煤灰。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

a.将高铝粉煤灰通过脱硅处理，生成脱硅液；

b.向步骤a得到的脱硅液中加入铝源，制成凝胶；

c.将凝胶晶化，洗涤干燥得到所述的13X型分子筛，优选地，用水将晶化后的凝胶洗涤至滤液的pH为9-10，在80-120℃烘干得到所述的13X型分子筛。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述的步骤b和步骤c之间还包括步骤d：将制成的凝胶老化，再进行步骤c，优选地，向制成的凝胶中加入晶种和/或NaOH，再将凝胶老化，接着进行步骤c，更优选地，将制成的凝胶中加入粒度在600目以下的晶种，并且加入晶种的重量为凝胶中SiO₂重量的10％以内，再将凝胶老化。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述的步骤b为：向步骤a得到的脱硅液中加入1)铝源和2)SiO₂和/或NaOH，直到以氧化物的摩尔比计，SiO₂∶Al₂O₃＝3-5，Na₂O∶SiO₂＝1-1.5，H₂O∶Na₂O＝35-60，制成凝胶。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述的步骤d中，所述的老化是在50-70℃下进行4-10小时，优选地，所述的老化在是在50-60℃下进行8-10小时，最优选地，所述的老化是在60℃下进行8小时。

9.根据权利要求5-8中任一项所述的方法，其特征在于，在所述的步骤c中，所述的晶化温度为80-100℃，晶化时间为4-8小时，优选地，所述的晶化温度为90-95℃，晶化时间为6-8小时，最优选地，所述的晶化温度为95℃，晶化时间为8小时。

10.根据权利要求5-9中任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤b中将加入铝源的脱硅液在20-50℃，搅拌时间1-4小时，制成凝胶。

11.一种通过权利要求1-10中任一项所述方法制备得到的13X型分子筛。