[发明专利]一种降低碳化硅晶体应力的退火工艺

说明书

技术领域

本发明主要应用于碳化硅晶体生长结束后再处理领域，具体来说是通过二次退火工艺降低晶体与坩埚盖之间以及晶体内部应力来降低后续加工过程中晶体破损率，从而提高晶体产率。 

背景技术

随着第一代硅半导体及第二代砷化镓半导体材料发展的成熟，其器件应用也趋于极限。现代科技越来越多的领域需要高频率、高功率、耐高温、化学稳定性好且可以在强辐射环境中工作的材料，因此第三代半导体(即宽禁带半导体，禁带宽度大于2.2eV)受到了人们的极大关注，这些材料包括II-VI、III-V、碳化硅和金刚石等等，其中技术最为成熟的就是碳化硅。碳化硅为间接带隙半导体，其带隙宽、热导率高(比铜的还高)、击穿电场高、化学稳定性高和抗强辐射等优越性能。与前两代半导体材料相比较，碳化硅性能有着很明显的优势。 

目前生长碳化硅晶体最有效的方法是物理气相传输法(journal of crystal growth43(1978)209-212)，典型的生长室结构如图1所示。坩埚由上部的盖和下部的埚组成，上部的盖用于粘籽晶，通常称之为籽晶托，下部的埚用于装碳化硅原料。坩埚侧壁及上下是耐高温的保温材料，保温材料通常是石墨毡。保温层侧壁是石英套水冷装置，由于保温层辐射热量较大，要求水流速度较大。水冷装置外是感应线圈加热器。 

在碳化硅晶体生长过程中，通常需要晶体生长界面呈微凸状，这是为了扩大单晶尺寸、提高晶体质量和减少晶体缺陷等。由于生长界面微凸，导致晶体中心区域生长速度要比边缘区域生长速度大，也就是中心区域轴向温度梯度要大于边缘区域轴向温 度梯度，结果就造成与籽晶平行的同一平面的晶体生长速度和生长时间不同，进而造成晶体内部产生应力，并且晶体生长界面越凸，晶体内部的应力越大。在晶体生长过程中，经常通过调整保温层结构，来改变晶体生长区域的径向和轴向温度梯度，从而保证晶体的生长界面外形。 

由于在晶体生长过程中生长界面需呈微凸状，在生长结束后直接退火，即晶体第一次原位退火时，由于生长室内有较大的轴向和径向温度梯度，因此第一次原位退火虽然能在一定程度上降低晶体内部的应力，但不能完全避免晶体在后续加工过程中出现开裂的现象。所以，对经过一次退火后的在坩埚盖内的晶体或者取出的晶体进行第二次退火，可进一步降低晶体内部应力，进而彻底消除从坩埚盖内取晶体及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题。 

发明内容

针对目前出现的从坩埚盖取碳化硅晶体以及晶体后续加工过程中，特别是晶体磨平面和滚外圆时，由于机械作用造成晶体开裂这种严重问题，本发明主要通过二次退火(晶体生长结束后在炉中原位退火过程为第一次退火)降低碳化硅晶体与坩埚盖之间及碳化硅晶体内部的应力，从而消除从坩埚盖中取晶体及晶体后续加工过程造成晶体开裂的问题，提高碳化硅晶体产率。 

为了实现上述目的，本发明主要是通过专用小温度梯度退火炉(在退火温度下，碳化硅晶体处温度梯度为1-20℃/cm，优选1-5℃/cm，而在晶体生长时碳化硅晶体处温度梯度为10-30℃/cm)，在1万Pa以上的惰性气体下用10-50小时升到退火温度，退火温度在2100-2500℃，恒温10-40小时后再用10-50小时降温。其中，退火炉是石墨加热炉或中频感应线圈加热炉，退火炉的密封性良好，12小时漏气不超过10帕。 

进一步地，退火炉保温性能良好，高温区即晶体退火处温度梯度小于20℃/cm，优选小于5℃/cm。 

进一步地，可以退火各种尺寸的碳化硅晶体，包括2英寸、3英寸、4英寸、6英寸乃至8英寸晶体。 

进一步地，可退火各种晶型的碳化硅晶体，包括4H-SiC晶体、15R-SiC晶体和/或6H-SiC晶体。 

进一步地，退火的碳化硅晶体可以为导电型晶体，也可以是半绝缘型晶体。 

进一步地，退火的碳化硅晶体可以是在坩埚盖内尚未取出的晶体，也可以是取出后的晶体。 

进一步地，退火过程需要10-50小时缓慢升温到退火温度。 

进一步地，退火温度基本达到晶体生长时温度2100℃-2500℃。 

进一步地，达到退火温度后恒温10-40小时。 

进一步地，退火降温要求缓慢，10-50小时降温。 

进一步地，由于退火温度高，为防止退火过程中碳化硅晶体表面石墨化严重，在碳化硅晶体四周加碳化硅原料。导电型碳化硅晶体四周加导电型碳化硅原料，半绝缘型碳化硅晶体四周加高纯碳化硅原料。 

进一步地，退火炉内的惰性气体可以氦气或氩气，退火时压力为1万Pa以上。