[发明专利]一种高纯低锆氧化铪的制备方法

权利要求书

1.一种高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：

(1)配制合格的硫酸铪料液，以氧化铪为原料，依次经碱熔、盐酸溶解、结晶除杂、沉淀、过滤、烘干，然后再经硫酸溶液溶解，调整硫酸铪料液中H+浓度为2.4mol/L～2.8mol/L，HfO₂浓度为50g/L～80g/L；

(2)萃取剂由N₂₃₅复配A₁₄₁₆和磺化煤油而成，萃取剂各组分按体积分数如下：N₂₃₅：20％，A₁₄₁₆：7％，磺化煤油：73％，采用上述萃取剂进行多级萃取，分离硫酸铪料液中的锆铪，得到低锆硫酸铪萃取余液；其中，萃取前萃取剂经两级酸化，酸化酸采用硫酸溶液，酸化后萃取剂与料液混合搅拌30分钟进行萃取操作，萃取分层后分离有机相和水相，水相用于下一级萃取，有机相经两级反萃，两级有机相再生得再生后有机相，反萃液采用盐酸溶液，有机相再生液采用碳酸钠水溶液，再生后有机相经两级酸化后再进行萃取操作；

(3)低锆硫酸铪萃取余液依次经氨水沉淀、漂洗、烘干、盐酸浸出、结晶提纯、氨水沉淀、漂洗、烘干、煅烧，得到高纯低锆氧化铪产品。

2.根据权利要求1所述的一种高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于，所述萃取剂与硫酸铪料液体积比为1∶1。

3.根据权利要求1所述的一种高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于，所述酸化酸硫酸溶液H⁺浓度为2.5mol/L。

4.根据权利要求1或2所述的一种高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于，所述两级酸化操作如下：萃取剂两次与等体积H⁺浓度为2.5mol/L硫酸溶液搅拌混合30分钟、分相。

5.根据权利要求1所述的一种高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液H⁺浓度为2mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于，所述碳酸钠水溶液质量分数为5％。

7.根据权利要求5或6所述的一种高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于，所述有机相经两级反萃，两级有机相再生。

8.根据权利要求7所述的一种高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于，所述两级反萃操作如下：有机相两次与等体积H⁺浓度为2mol/l盐酸溶液搅拌混合30分钟、分相。

9.根据权利要求7所述的一种高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于，所述两级有机相再生操作如下：经两级反萃后的有机相两次与等体积质量分数为5％的碳酸钠水溶液搅拌混合30分钟、分相。

10.根据权利要求1所述的一种高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于，所述高纯低锆氧化铪产品中氧化锆的质量百分比小于0.5％。