[发明专利]一种生产氮氧化物的方法及其专用氮化炉

说明书

技术领域

本发明涉及氮氧化物耐火材料的生产技术领域，特别涉及一种生产氮氧化物的 方法及其专用氮化炉。

背景技术

我国是煤炭大国，原煤储量居世界首位，原煤占我国能源比例为60～70％，在 使用过程中造成数十亿吨的固体废弃物煤矸石和粉煤灰排放。以能源大省山西为 例，资料表明目前煤矸石积存量已达10亿吨，占全国累计存量的三分之一，大小 煤矸石山堆积近万座，占地约25万亩，且每年还在以10％左右的速度递增。由于 煤矸石和粉煤灰等固体废弃物的利用仍处于初级阶段，随着能源的不断开采和利 用，大量的固体废弃物被排放堆积，不仅占用土地，还将污染环境，危害着人们的 身体健康，如多数煤矸石可燃组分占10％左右，将易发生自燃现象，导致大量有害 气体和烟尘排放，造成对周围大气和环境的严重污染，如何合理处理和利用固体废 弃物已经成为目前我国政府极为重视和亟待解决的问题。

耐火材料广泛应用于冶金、有色、玻璃、水泥等各个行业，我国每年耐火材料 网消耗量为900多万吨，其中产生400多万吨用后耐火材料，大多数用后耐火材料 作为工业垃圾被废弃和掩埋，导致占用土地，污染环境，由于某些用后耐火材料在 使用前后成分变化不大，相对天然原料而言仍具有较高的物相纯度，因此合理利用 这些用后耐火材料，制备高附加值产品将具有重要的意义。

氮氧化物材料如β-SiAlON、O′-SiAlON等具有化学稳定性好、抗热震性好、抗 渣侵蚀性能好和抗氧化性好等优良性质，成为未来极具发展潜力的耐火材料和高性 能陶瓷材料，在许多领域尤其是冶金用耐火材料领域得到广泛重视和应用。氮氧化 物多为连续固溶体，其组成在一定范围内，如β-SiAlON的化学分子式可表示为 Si6-zAlzOzN8-z(0＜z≤4.2)，O′-SiAlON的化学分子式可表示为Si2-xAlxO1+xN2-x (0＜x≤0.4)。制备氮氧化物较为常用的研究方法是高温固相合成、自蔓延合成 (或称燃烧合成)、金属还原氮化和碳热还原氮化(CRN)等方法，高温固相合成 和自蔓延合成的氮氧化物具有优异的性能，但合成原料为高纯原料，合成设备复杂， 很难实现规模化工业生产，金属还原氮化和碳热还原氮化是目前制备氮氧化物耐火 材料最主要的方法，相对于碳热还原氮化，金属还原氮化使用的原料为金属Si粉、 Al粉，需要经过工业制取，原料成本较高，而碳热还原氮化所用原料大多为天然原 料和固体废弃物，不仅成本低，并且某些固体废弃物如煤矸石、粉煤灰的利用还将 避免其占用土地，造成环境污染，具有重要的意义，另外，某些原料如煤矸石、用 后耐火材料等本身组成中还含有较多的残炭，其可以作为还原剂，还有效降低了还 原剂碳黑的加入量。

由于具有以上优点，碳热还原氮化制备氮氧化物材料成为近阶段广泛研究的热 点，但CRN法合成氮氧化物大多仍仅限于实验室阶段，对其进行连续工业化制备氮 氧化物的研究则未见报道，这是由于：(1)CRN法制备氮氧化物需要特定参数方可 合成，其合成需要满足高温和低氧分压，即在高温下合成时还需要保证严苛的空间 密闭，以隧道窑和常规竖炉为例，其在持续化生产过程中很难在满足高温氮化过程 的同时，并且保持空间的严苛密闭性，因此高纯度的氮氧化物将很难被合成；(2) 基于能源和合成效率角度考虑，只有连续化生产方可实现氮氧化物的经济大规模化 制备，以密封性较好的电加热窑炉或天然气加热窑炉生产为例，采用其可以制备高 纯度的氮氧化物材料，但窑炉无法实现连续化生产，升温和降温阶段需要大量的时 间，一方面合成效率低，另一方面升温和降温过程中能源消耗严重，使得合成氮氧 化物成本大大提高。因此从高温、密闭性和连续化生产三方面考虑，目前常规用的 窑炉如电加热、天然气加热窑炉、隧道窑、常规竖炉和回转窑等均无法满足连续规 模化CRN法生产氮氧化物的要求，因此研究更为合适的合成窑炉将具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮化炉。

本发明的氮化炉从上至下依次包括进料仓、连接密封仓A、氮化反应仓、连接 密封仓B和出料仓；所述进料仓、连接密封仓A、氮化反应仓、连接密封仓B和出 料仓中的相邻两个仓均通过法兰连接。

上述氮化反应仓的中部的周缘处设有竖立式加热棒，所述加热棒优选是电加热 硅钼棒；所述氮化反应仓的上端开有至少一个出气口；所述氮化反应仓的下端至少 设有一个进气口；所述进料仓的上部通过法兰连接一进料口，所述出料仓的下部通 过法兰连接一出料口。