[发明专利]一种生产碱式碳酸铅的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及有色金属的回收工艺，特别是生产碱式碳酸铅的工艺。

术语“黄丹”是氧化铅的俗称，分子式：PbO；

术语“低杂质碱式碳酸铅”为杂质元素控制于(质量分数)：Bi：＜0.3％； Cu：＜0.05％；Ag：＜0.008％；Zn：＜0.5％；Cl：＜1％的碱式碳酸铅；

术语“经济型碳酸氢铵”为在将碱式氯化铅转化为碱式碳酸铅的过程中， 本发明使用比较廉价的碳酸氢铵替代普遍使用的碳酸铵；

术语“中和渣”为中和氯化后的粗铋过程中产生的冶炼渣，由氢氧化钠、 氯化钠、金属铋等组成；

术语“氯化铅渣”为氯气氯化粗铋除铅过程中产生的冶炼渣，由氯化铅、 金属铋等组成；

术语“精铋”为符合GB/T 915-1984中牌号为Bi9999的铋产品；

术语“粗铋”为铅阳极泥在分银炉内处理的后期渣经过还原后的粗金属；

术语“贫铅”为在电解铅铋合金循环体系中，铅离子低于维持正常电解所 需的最低值50g/L；

术语“冗渣”为精炼粗铋过程中产出大量的、廉价的、难于处理的氯化铅 渣和中和渣；而

术语“上清液”为中和渣经过浸泡、澄清后的上层的氢氧化钠溶液。

背景技术

目前，我国许多矿物资源的开发生产过程中会产生铅废渣，如不能合理 利用，不但会浪费资源，造成经济上的损失，而且给环境带来巨大的污染。

在铋冶炼过程中，有大量的含铅废渣浸出。该废渣中含有铅、铜、银、 铋等有价金属，含铅量一般在60％～70％(质量分数)。因此，利用铅废渣来 制取碱式碳酸铅、三盐基硫酸铅、硫酸铅等铅盐系列化工产品已引起人们的 高度重视。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产低杂质碱式碳酸铅的工艺。

本发明以火法精炼铋的“冗渣”生产低杂质的碱式碳酸铅工艺，包括以下 步骤：(1)浸泡中和渣获取氢氧化钠溶液工序；(2)浸取氯化铅渣、过滤； (3)碱中和、过滤洗涤工序；(4)碳酸盐转化、结晶、过滤洗涤工序。

所述浸泡中和渣获取氢氧化钠溶液工序中，被粉碎后的中和渣在浸泡池 搅拌，浸泡1～2h，澄清，上清液为可直接使用的氢氧化钠溶液。优选地，被 粉碎后的中和渣加入清水在浸泡池浸泡1.5h。

所述浸取氯化铅渣、过滤工序中，将被粉碎后的氯化铅渣加入到浓度为 300～400Kg/m³的氯化钠水溶液的反应罐后，搅拌1～1.5h加热至85～95℃，用 盐酸调节pH值为1～4；反应1～1.5h后加入硫化盐，例如：Na₂S、K₂S、(NH₄) ₂S等。采取过滤、澄清等净化措施。本步骤中硫化盐的添加量根据沉淀溶液 中铜离子所需硫化钠理论值的1～2倍。经0.5h硫化除铜。浸取氯化铅的最终 pH控制在3.5～5.5，温度70～95℃过滤。优选地，将被粉碎后的氯化铅渣加入 到浓度为380Kg/m³的氯化钠水溶液中，盐酸调节pH值为2，加热至90℃， 搅拌1.5h。优选地，硫化盐的添加量为沉淀溶液中铜离子所需硫化钠理论值 的1.2倍。优选地，浸取氯化铅的最终pH为4，温度为90℃。主要的反应式 如下：

(1)PbCl₂+2NaCl＝Na₂[PbCl₄]

(2)Cu²⁺+S^2-＝CuS↓

(3)BiCl₃+3H₂O＝Bi(OH)₃↓+3HCl

(4)2Ag⁺+S^2-＝Ag₂S↓

所述碱中和、过滤洗涤工序中，将步骤(2)中所得滤液在搅拌下回热至 70℃～95℃使析出的晶体溶解后，缓慢加入步骤(1)中制取的氢氧化钠溶液， 溶液的pH值为6～8，中和完毕，澄清后经多层滤布过滤，洗涤3～6次。优选 地，所得滤液在搅拌下回热至85℃。优选地，缓慢加入步骤(1)中制取的氢 氧化钠溶液，溶液的pH值为7。优选地，中和完毕，澄清后经多层滤布过滤， 洗涤4次。主要的反应式如下：