[发明专利]一种利用脉冲电铸制备等轴晶镍药型罩的方法

说明书

技术领域

本发明属于电铸制备领域，提供了一种在硫酸镍电铸液中制备纯镍药型罩时控制晶粒形状的方法，能够通过调整脉冲电流的参数与镀液配方来控制镍药型罩的晶粒形状。

背景技术

在一般直流电铸工艺条件下，电铸镍药型罩只能得到粗大的柱状晶体，其性能往往难以达到要求，这就要求我们得到细小的等轴晶，这时性能往往会更好。

镍是一种常见的电铸和电镀材料，因为它有很多优良的性能而得到了细致的研究，绝大多数研究在于配方、直流电镀、电镀设备或者镀层外观方面，对于脉冲电铸的研究则很少，对于晶粒的大小和形状变化的研究还未见到。镍以其具有强度高、声速高的特点被用来制备药型罩。

对于直流电铸铜药型罩，有资料表明添加合适的添加剂能够获得等轴晶；对于直流电铸镍，目前还没有发现合适的添加剂能够得到等轴晶。李小庆等发现电铸镍时不同晶面上的结晶速度不同，在基底的法线方向有<100>丝织构，一般生长成柱状晶。(李小庆等，电铸镍药型罩的微观组织及织构分析，兵器材料科学与工程，2004年第2期。)

专利申请(申请号：200810246705.6)实现了通过调整脉冲参数对电铸镍层硬度和晶粒度的控制。但是对于药型罩来说，由于已公开的专利申请形成的是柱状晶，用来制作药型罩打靶性能不够好，很多资料表明等轴晶的药型罩打靶性能要明显好于柱状晶的药型罩，所以必须控制药型罩的晶粒的形状，形成等轴晶的药型罩，以提高打靶性能。本发明就解决了难以控制药型罩晶粒形状的问题。

发明内容。

本发明的目的在于通过电铸镍药型罩时通过对脉冲参数与镀液配方的调整来获得等轴晶镍药型罩，以解决难以控制镍药型罩晶粒形状的问题。

本发明的具体工艺为：

采用双向脉冲电铸的方法，用30％的硫酸溶液调节电铸液pH＝3.1-4，把阳极电解镍板放入阳极篮中并接入正极，经过前处理的不锈钢制锥形阴极芯模接入负极，阳极选用镍板，镍板的总面积应为阴极芯模面积的8倍，调节电流密度11-20A/dm²，调节双向脉冲电流的正向占空比为50-70％、负向占空比为10％，其余为电流死区，调节脉冲的频率为1000-5000Hz，进行电铸20-150h，经阴极脱模后得到圆锥形等轴晶镍药型罩。

电铸液的配制：在用去离子水清洗干净的电铸槽中加入电铸槽容积约2/7-4/7的去离子水，加热到60℃，保温3h，依次在电铸槽中加入250-600g/L六水合硫酸镍、25-70g/L氯化镍、0.1-11g/L糖精；向用去离子水清洗干净的玻璃容器中加入电铸槽容积1/5-3/5的去离子水，搅拌加热到沸腾，加入25-70g/L硼酸煮沸20-50min，然后加入0.05-1.1g/L十二烷基硫酸钠，待十二烷基硫酸钠充分溶解后，将玻璃容器中配好的液体倒入电铸槽中，再注入去离子水加满电铸槽，充分搅拌，在45-55℃保温5-15h。

把电铸制品用线切割法切成小块，把小块样品用环氧树脂进行镶样，经过打磨-电解抛光-硝酸侵蚀，用光学显微镜观察晶粒的形状和大小，并拍照片。

从图1可以看出，一般的直流电铸镍药型罩为粗大的柱状晶体。从图2可以看出，用双向脉冲电铸在一定参数下得到了细小的等轴状镍晶体。

如上所述的利用双向脉冲电铸法制备等轴晶镍药型罩的方法，主盐浓度根据电流密度增大而增大，可以达到很高至600g/L，使用双向脉冲电源来进行电铸，其电铸时的电流密度调节范围较大，可以是11-20A/dm²，调节双向脉冲电流的正向占空比为50-70％、负向占空比为10％、其余为电流死区，调节脉冲的频率为1000-5000Hz，阳极镍板的总面积应为阴极芯模面积的8倍，即可获得等轴晶镍药型罩。

本发明的优点在于：在生产中能够方便地利用脉冲电源调整脉冲参数加上合适的镀液配方制备等轴晶镍药型罩。只需要调节双向脉冲参数到一定的范围，用合适的镀液配方，即可获得等轴晶镍药型罩。

附图说明

图1为一般的直流电铸镍药型罩铸层晶粒形貌。

图2为实施例1的双向脉冲电铸镍药型罩铸层晶粒形貌。

具体实施方式

实施例1