[发明专利]一种滴定法测定聚苯醚中酚羟基含量的方法

权利要求书

1.一种滴定法测定聚苯醚中酚羟基含量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)首先将聚苯醚树脂样品溶于有机溶剂中，然后加入反应试剂，于0～60℃加热10～300min；冷却到室温后加入去离子水，搅拌状态下滴入酚酞指示液数滴，利用氢氧化钾的水溶液进行滴定，至粉红色保持30s不褪色为终点；

2)按照步骤1)进行空白试验；

3)然后按照下式计算聚苯醚中酚羟基的含量：

W=56.10×(V0-V)·cm]]>(式-1)

式中：

W酚羟基值，mgKOH/g；

V试样滴定时KOH标准滴定溶液的用量，mL；

V₀空白滴定时KOH标准滴定溶液的用量，mL；

c KOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；

56.10 KOH的分子量，g/mol；

m聚苯醚试样的质量，g。

2.根据权利要求1所述的酚羟基含量的检测方法，其特征在于，所述聚苯醚的数均分子量为200～40,000。

3.根据权利要求1或2所述的酚羟基含量的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为与水不互溶且可溶解聚苯醚的有机溶剂。

4.根据权利要求3所述的酚羟基含量的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、甲苯、二甲苯或氯苯。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的酚羟基含量的检测方法，其特征在于，所述反应试剂为烷基或芳香基酰氯。

6.根据权利要求5所述的酚羟基含量的检测方法，其特征在于，所述反应试剂为特戊酰氯、苯甲酰氯、3，4-二氯苯甲酰氯、正己酰氯或4-甲氧基苯甲酰氯。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的酚羟基含量的检测方法，其特征在于，所述滴定过程在搅拌状态下进行。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的酚羟基含量的检测方法，其特征在于，所述聚苯醚样品与所述有机溶剂的质量比为1∶100～2∶1。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的酚羟基含量的检测方法，其特征在于，所述聚苯醚样品与所述反应试剂的质量比为1∶2～300∶1。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的酚羟基含量的检测方法，其特征在于，所述聚苯醚样品与所述去离子水的质量比为1∶500～1∶1。