[发明专利]一种矿石中钙元素的分析检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种矿石中钙元素的分析检测方法，特别是矿石中钙含量的分析检测方法。

背景技术

钙含量的测定主要采用仪器分析和传统的化学分析，仪器分析方法的使用，使分析的灵敏度得到了提高，但在碳酸岩中钙含量往往较高，使测定误差增大，准确度降低；化学分析主要有EDTA络合滴定法和高锰酸钾容量法。目前，常量钙的测定还普遍采用EDTA络合滴定法，但需针对不同含量比例的钙离子选择恰当的指示剂，并根据干扰元素的含量选择合适的掩蔽剂。上述两种化学分析方法都需要加入草酸铵沉淀钙与杂质元素分离，长时间(超过2小时)沉淀静置，且还需要经过多次过滤洗涤手续及一系列复杂的杂质分离手续，所需试剂多，成本高，流程长，工作效率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便易行、快速准确的测定矿石中钙元素含量的分析检测方法。

本发明所采用的技术方案如下：先采用了盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟处理试样；然后将上述溶液移入容量瓶定容，以干滤纸过滤于干燥的烧杯中，以除去钨、钼等杂质元素；分取适量滤液，加入三乙醇胺掩蔽铁、锰、铝等干扰离子，用氢氧化钾调整溶液pH；加入钙黄绿素-百里酚酞为混合指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。具体步骤包括：

(1)将试样加入盐酸、硝酸进行加热处理，加入高氯酸冒烟，冷却后，加少许水煮沸溶解盐类；

(2)试液冷却后，移入适量容量瓶定容，以干滤纸过滤于干燥的烧杯中，使钙与钨、钼及其它杂质元素分离；

(3)吸取适量滤液，加入三乙醇胺掩蔽干扰离子；

(4)用氢氧化钾调整溶液pH；

(5)以钙黄绿素-百里酚酞为混合指示剂；

(6)用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果。

所述步骤(1)中，加热处理时盐酸为密度为1.19g/mL的浓盐酸，硝酸为密度为1.42g/mL的浓硝酸，高氯酸为密度为1.67g/mL的浓酸。

所述步骤(2)中，试液定容后以干滤纸过滤于干燥的烧杯中，最初5～10mL滤液弃去。

所述步骤(3)中，掩蔽铁、铝、锰等干扰离子的掩蔽剂三乙醇胺为30％～50％溶液。

所述步骤(4)中，用浓度为100～200g/L的氢氧化钾调整溶液pH值。

所述步骤(5)中，指示剂采用钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂。

所述步骤(6)中，滴定用EDTA标准溶液浓度为0.02～0.03mol/L。

本发明方法中所需标准溶液配制、标定方法如下：

(1)钙标准溶液

准确称取2.4972g经烘干的碳酸钙(99.95％以上)，置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液(1+1)溶解后，煮沸1～2min驱除二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含钙1.0毫克。

(2)EDTA标准溶液的配制及标定

配制：称取15～20gNa₂EDTA溶解于200mL热水中，过滤，冷却后稀释至2000mL，混匀，其浓度为0.02～0.03mol/L。

标定：移取10.00mL钙标准溶液(1.0mg/mL)置于250mL烧杯中，用水稀释至100mL。以下按本发明步骤进行。

按下式计算EDTA标准溶液对钙的滴定度：

T=ρ×V3V4]]>

式中：T-EDTA标准溶液对Ca的滴定度(g/mL)；

ρ-钙标准溶液的浓度(g/mL)；

V₃-移取钙标准溶液的体积(mL)；

V₄-标定时所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。

在本发明方法中，分析结果按滴定法计算。计算公式如下：