[发明专利]一种制备二氧化钛纳米层片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备二氧化钛纳米层片的方法。

背景技术

二氧化钛由于其独特的物理化学性质在众多领域有广泛的应用。片状 二氧化钛在颜料、光功能材料、化妆品等领域有广泛的应用。

CN1193333提供了一种通过将可加热水解的钛化合物的水溶液固化在 连续的带上、剥离、悬浮涂覆、分离干燥(煅烧)得到的片状二氧化钛， 其片层厚度＜500纳米。CN1193334提供了一种采用与CN1193333相同的方 法制备得到的片状二氧化钛及片状二氧化钛经还原处理得到的片状二氧化 钛还原颜料。以上两种方法获得的片状二氧化钛的厚度大，因而所得片状 二氧化钛的比表面积低，在光催化领域的应用受限。

CN1269768公开了一种通过粉碎中空粉末制备薄片状二氧化钛粉末的 方法。该方法的优点是能得到1-100纳米厚度的纳米层片，但是这种方法 有一个致命的缺陷，即制备二氧化钛的中空细粉末是一个相当复杂的过程， 生产周期长，设备费用巨大。

JP-A-9-25123提供了一种质子交换法制备层状二氧化钛溶胶的方法， 该方法采用酸溶液处理钛酸铯，用质子替换铯离子以得到层状二氧化钛溶 胶。但是由于铯离子与酸溶液反应活性低造成生产周期长，效率低下而不 利于工业化。

综上，目前还未找到一种简单实用并且高效的制备高比表面积二氧化 钛纳米片层的方法。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的问题，而提供一种操作简单，效率 高的制备二氧化钛纳米层片的方法。

本发明所提供的一种制备二氧化钛纳米层片的方法，包括以下步骤：

室温下，将层状K₂Ti₄O₉粉末在高能球磨机上以500-5000rpm的球磨速 度干磨1-10h后，悬浮于1M的盐酸溶液中搅拌1-10h，层状K₂Ti₄O₉粉末与 盐酸溶液的质量比为1∶50-500；而后加入0.5M的氨水调整pH＝1-10后， 离心分离、蒸馏水洗涤、室温至100℃真空干燥3-24h，最后于300-1000 ℃煅烧1-10h，得到片层厚度为0.1-10nm的二氧化钛纳米层片。

本发明的优选技术方案为：室温下，将层状K₂Ti₄O₉粉末在高能球磨机 上以700-1500rpm的球磨速度干磨2-5h后，悬浮于1M的盐酸溶液中搅拌 2-3h，层状K₂Ti₄O₉粉末与盐酸溶液的质量比为1∶50-500；而后加入0.5M 的氨水调整pH＝4-9后，离心分离、蒸馏水洗涤、室温至100℃真空干燥 3-24h，最后于300-1000℃煅烧1-10h，得到厚度为0.1-10nm的二氧化钛 纳米层片。

本发明具有以下有益效果：

1)本发明所提供的方法简单易行，效率高，成本低，将层状K₂Ti₄O₉粉末采用球磨前处理，提高剥离效率的同时扩大与质子酸的接触面积，提 高离子交换反应的速度，缩短反应时间。

2)本发明可通过改变煅烧温度控制二氧化钛纳米层片的的物相，如在 300-450℃煅烧1-10小时，得到单斜相二氧化钛和锐钛矿相二氧化钛的混 合；在500-700℃煅烧1-10小时，得到锐钛矿相二氧化钛，在700-1000℃ 煅烧1-10小时，出现金红石相二氧化钛。

3)本发明所制备的二氧化钛纳米层片厚度小于10nm，比表面积大，光 催化活性高，即可以单独使用，也可以作为基体与其他半导体氧化物复合 使用。

附图说明

图1、实施例1制备的二氧化钛纳米层片的TEM图像。

图2、实施例1制备的二氧化钛纳米层片的XRD图谱。

图3、(a)为实施例2制备的二氧化钛纳米层片的XRD图谱，(b)为实 施例3制备的二氧化钛纳米层片的XRD图谱。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，而本发明的保 护范围不仅限于下述实施例。

具体实施方式

实施例1