[发明专利]一种制备双环戊二烯的方法及所使用的乳化填料塔

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备双环戊二烯的方法及其专门设备。具体的说，是涉及一种采用反应精馏方法，由裂解C5馏分通过精馏和热二聚反应的结合，将环戊二烯反应生成双环戊二烯的方法及所使用的乳化填料塔。

背景技术

“裂解碳五”是指蒸汽裂解制乙烯装置副产的碳五馏份。充分利用好这部分资源对降低乙烯成本，获得高附加值的产品，增加经济效益具有重要意义。

由于碳五馏份中有20多种组分，它们沸点相近，其中部分组分还形成共沸物，含量最多的是三种二烯烃即异戊二烯(简称IP)、间戊二烯(简称PD)、环戊二烯(简称CPD)，它们约占碳五馏份中的40-60％；目前的分离技术，是采用溶剂萃取进行分离，如专利US3510405，公开了以二甲基甲酰胺萃取分离异戊二烯，中国专利CN1160035A，公开了一种液相萃取精馏法分离石油裂解C5馏分的方法，上述分离工艺过程中制备双环戊二烯的方法的一个主要特征是先将环戊二烯热二聚反应生成双环戊二烯，然后把双环戊二烯等重组分从富含异戊二烯的物料中分离，即采用两个设备：一个二聚反应器和一台普通分离塔。但是在环戊二烯热二聚反应过程中，异戊二烯也会有一定程度的聚合，并且还会和环戊二烯有较大程度的共聚。这些双环戊二烯以外的二聚物的产生，造成了异戊二烯和环戊二烯的大量损失，致使它们的收率降低。

由于异戊二烯、间戊二烯及环戊二烯在二聚反应的条件下，它们各自能生成自己的二聚物，同时它们之间又能生成共二聚物，由于它们之间的沸点相近，较难分离，使双环戊二烯的纯度受到了影响，也使双环戊二烯产品的纯度提高受到了影响，因此必须增加精馏塔的板数和操作回流比，从而增加了设备投资或者能耗。

为了解决上述的技术缺点，人们提出了通过反应精馏技术从C5馏分中分离双环戊二烯的概念，即使环戊二烯的二聚反应和分离过程在分离塔一步反应。到目前为止，关于通过反应精馏技术从C5馏分中分离双环戊二烯的具体实施方法，除了中国专利CN1253130A提出的把反应精馏塔的塔釜(再沸器)的容积增加，以满足反应精馏过程对于液体逗留时间的要求外，其它实施方法未见报道。

中国专利CN1253130A公开了一种从C5馏分中分离双烯烃的方法，将C5馏分进行反应精馏，通过反应精馏使环戊二烯发生二聚反应的同时，异戊二烯由塔顶分离出去，釜料经分离间戊二烯后得到双环戊二烯产品，该产品的纯度较原来的技术有较大的提高，这样也就提高了双环戊二烯产品的使用价值，当然该发明更为减少异戊二烯、环戊二烯的损失起到了积极的作用。另外，由于该发明将间戊二烯在反应精馏塔的塔釜脱除，脱除的间戊二烯量占进料的15-25％，因此较大的减少了去萃取塔的处理量、能耗以及溶剂的用量，提高了萃取塔的生产能力和进料的质量。考虑到采用一个反应精馏塔代替现有技术中的二聚反应器和精馏塔，而且反应精馏塔的操作压力远低于二聚反应器，因而减少了设备的投资。

但是中国专利CN1253130A还存在一些不足，因为根据二聚反应动力学的理论，环戊二烯的二聚反应速度或者二聚反应速度的收率是和反应温度，反应压力、和反应时间有关，因此环戊二烯的二聚反应除需要在一定温度和压力下，更需要一定的反应时间，也即环戊二烯在反应精馏塔内要有一定逗留时间，才能保证反应的收率，据文献报道，在反应温度为70-110℃的条件下，要保证双环戊二烯收率＞80％，环戊二烯的二聚反应时间应在10-12小时，考虑到普通精馏塔的直径是和原料处理量、回流比有关，而且在塔内的传质作用又往往是采用填料或者塔盘形式来进行的(塔盘形式比填料形式要好些)，这样就使液体在塔内的逗留时间受到一定限制，远远不能满足环戊二烯二聚的需要。因此，中国专利CN1253130A只能把反应精馏塔的塔釜(再沸器)的容积增加，以满足反应工艺对于液体逗留时间的要求，该方法在小试试验中是可以实现的，但在工业生产中是很难实施的。

综上所述，虽然普通填料塔用于C5馏分的二聚反应精馏在工业上得到了一定的应用，但尚不够理想，存在一定的局限，有待进一步完善。

发明内容

为解决现有技术中存在的双环戊二烯收率低，能耗大的问题，本发明提供了一种制备双环戊二烯的方法及所使用的乳化填料塔，可明显提高双环戊二烯的收率，降低能耗。

本发明的目的之一是提供一种制备双环戊二烯的方法。

包含以下步骤：

(1)裂解C5馏分进入乳化填料塔中部，在乳化填料塔内进行精馏；裂解C5馏分中的轻烃从乳化填料塔顶被分离出来去萃取塔，进而可获得异戊二烯产品；