[发明专利]一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法无效
| 申请号: | 200910234071.7 | 申请日: | 2009-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN101759755A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
| 发明(设计)人: | 刘东锋;张翼;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 黄芪 制备 方法 | ||
1.一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法,其特征在于包含以下步骤:
1)碱水解:将黄芪粉碎为30~60目,加原料质量的10~20倍量饱和石灰水水解2~3小时,滤过,调节pH,得水解液;
2)膜分离:水解液先后通过微滤膜和超滤膜滤去杂质,得滤液;
3)树脂吸附:将上述超滤液上大孔树脂柱饱和吸附,先后用去离子水,低浓度乙醇和高浓度乙醇洗脱,收集高浓度乙醇洗脱液;
4)分段沉淀:将高浓度乙醇洗脱液减压浓缩至无醇味,所得浸膏用乙醇饱和溶解,滴加一定量乙醚静置,滤得析出晶体,如此重复2次,即得产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述碱水解条件为:保温温度40~60℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述微滤膜可选用现有任意型号,超滤膜选用截留分子量1000-3000的超滤膜。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于pH调节至6~7,可用盐酸、磷酸、硫酸,优选盐酸。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述大孔树脂选用AB-8、D101、D140、HPD100、Didaion HP20,优选AB-8。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述分段洗脱过程为:10~15倍量柱体积的去离子水洗脱水溶性杂质,6~8倍量柱体积的30~50%乙醇除杂,3~5倍量柱体积的70~80%乙醇洗脱黄芪甲苷。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述分段沉淀乙醇浓度均为90%-95%,乙醚用量为溶液质量的1~2‰。
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