[发明专利]一种分离/富集环境中痕量罗红霉素的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分离/富集环境中痕量罗红霉素(ROX)的方法，特指以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Bmim]BF₄)为浮选剂，以碳酸钠作为分相的盐析剂，在惰性气体N₂的作用下基于离子液体双水相气浮溶剂浮选法(Ionic liquid aqueous two-phase solventsublation，ILATSS)分离/富集环境中痕量罗红霉素的方法。

背景技术

药物和人类保健品(Pharmaceuticals and personal care products，PPCPs)污染物的环境暴露问题已日益受到人们的广泛关注，其中抗生素类药物在养殖业、农业和临床中的大量使用，使环境中残留抗生素的分析、迁移、细菌抗药性及对人类和生物群落的影响等方面的课题已成为环境生态学家和环境分析化学家研究的热点。罗红霉素是一种半合成的，新一代大环内酯类抗生素其抗菌谱和红霉素相似。由于环境中(水体、土壤、食品等)抗生素残留量具有广泛性、持久性、危害性，建立相应的分离/富集技术及检测方法十分必要。

样品分析最重要的环节是样品的前处理，它对分析方法的可靠性、准确性有重要影响。由于环境样品具有被测物浓度低、组分复杂、干扰物多，故一般都要经过前处理才能进行分析测定。除萃取等传统方法外，新的前处理方法也相继出现，如固相萃取、超临界流体萃取、微波消解、液膜分离、加速溶剂萃取等。但这些方法都有一定的适用范围，处理样品量少，成本昂贵。

离子液体双水相萃取(Ionic liquid aqueous two-phase extraction，ILATPE)采用绿色的亲水性离子液体替代高聚物形成双水相体系，与传统的双水相萃取相比，离子液体双水相萃取具有分相时间短、萃取过程不易乳化且离子液体对环境友好、可以回收利用等优点，这些优点刚好克服了传统双水相体系的缺点。但与双水相萃取一样，仍然难以克服富集倍数低的技术“瓶颈”。

Sebba于1962年首次提出溶剂浮选(Solvent Sublation，简称SS)，是指将一定量非极性、弱极性或混合有机溶剂加在待浮选溶液的表层，直接将目标物浮选至上相。与常规分离方法相比，具有设备简便、操作简单、浓缩分离快、富集倍数高(通常达10⁴)、耗能低等特点，尤其适用于处理大量试样和分离富集极稀溶液中的痕量成分。

发明内容

本发明为克服现有技术中气浮溶剂浮选常用苯、甲苯、二甲苯、异戊醇等作浮选溶剂，对环境会造成二次污染，并且由于溶剂挥发性而影响准确度的不足和离子液体双水相萃取效率(富集倍数与相比有关)有限，富集倍数只能达到1～2个数量级，对超痕量样品富集需多次萃取等不足，提出了一种新的分离/富集方法(Ionic liquid aqueous two-phase solvent sublation，ILATSS)，该方法集离子液体双水相萃取和气浮溶剂浮选为一体，其富集倍数高，高选择性，组分在分离过程中与相比无关，无毒、无污染、分离效果好，选择性好，能同时处理大量低浓度组分且具有设备简单、操作简便等特点。

本发明技术方案

离子液体双水相气浮溶剂浮选法分离/富集环境中罗红霉素，是以无毒、无污染的“绿色溶剂”离子液体[Bmim]BF₄代替传统的有机溶剂和聚合作为萃取溶剂，以廉价的碳酸钠作为盐析剂，利用惰性气体N₂对罗红霉素进行分离/富集的方法。

本发明具体步骤：

(1)在磨口比色管中，加入0.4mg·mL^-1被研究的罗红霉素试液，其中罗红霉素试液的体积占浮选时总溶液总体积的1/50；

(2)加入固体盐调节溶液的离子强度，振荡使其充分溶解，调节pH＝10.8～11.8；其中所述的盐为Na₂CO₃，(NH₄)₂SO₄，NaH₂PO₄，MgSO₄，Na₂SO₃，NaOH固体盐；