[发明专利]一种葫芦素E的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种葫芦素E的制备方法，尤其是一种从植物中提取葫芦素E的方法。

背景技术

葫芦素E(Cucurbitacin E)，异名：葫芦苦素E。分子式：C₃₂H₄₄O₈，分子量：556.695， CAS登录号：18444-66-1，结构式如下：

葫芦素E是一种天然化合物，具有抗细胞黏附、细胞毒等多种生理活性，广泛存在于葫 芦科多种植物中。

瓜蒂为葫芦科植物甜瓜Cucumis melo L.的果蒂。具有催吐等作用，其中含有丰富的 葫芦素E。

现有技术中，葫芦素E的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的葫芦 素E的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的葫芦素E的制备 方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取甜瓜蒂粗粉，加入50-95％乙醇渗漉，收集其重量3-8倍量体积的渗漉液，减压回收乙醇 并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的85％ 乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱，10-50％乙醇洗脱，收集1-5 倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加入甲 醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。

渗漉的条件优选为：加入85％乙醇渗漉，收集药材重量5倍量体积的渗漉液。

大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。

洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为35％。

收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为3倍量柱体积。

采用上述技术方案制备葫芦素E，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于 下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入50％乙醇渗漉，收集其重量3倍量体积的渗漉液，减压回收乙 醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的 85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱，10％乙醇洗脱，收集 1倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加入 甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得葫芦素E15.2g，经HPLC检测，纯度为98.1％。

实施例2

取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入95％乙醇渗漉，收集其重量8倍量体积的渗漉液，减压回收乙 醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的 85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过H-103大孔吸附树脂柱，50％乙醇洗脱，收 集5倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加 入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得葫芦素E21.2g，经HPLC检测，纯度为98.2％。

实施例3

取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入85％乙醇渗漉，收集其重量5倍量体积的渗漉液，减压回收乙 醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的 85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过D101大孔吸附树脂柱，35％乙醇洗脱，收集 3倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加入 甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得葫芦素E22.8g，经HPLC检测，纯度为99.5％。

实施例4

取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入85％乙醇渗漉，收集其重量5倍量体积的渗漉液，减压回收乙 醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的 85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过DA-201大孔吸附树脂柱，35％乙醇洗脱，收 集3倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加 入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得葫芦素E21.2g，经HPLC检测，纯度为99.2％。

实施例5

取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入85％乙醇渗漉，收集其重量5倍量体积的渗漉液，减压回收乙 醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的 85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过DS-401大孔吸附树脂柱，35％乙醇洗脱，收 集3倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加 入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得葫芦素E20.6g，经HPLC检测，纯度为99.0％。