[发明专利]一种光叶菝葜苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光叶菝葜苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取光叶菝葜苷的方法。

背景技术

光叶菝葜苷(Smiglanin)，异名：Eucryphin.，Tufulingoside。分子式：C₁₅H₁₆O₉，分子量：340.286，CAS登录号：72021-22-8，结构式如下：

光叶菝葜苷为天然化合物，具有增强免疫力等多种作用，广泛存在于百合科植物光叶菝葜Smilax glabra Roxb.等多种植物中，光叶菝葜的干燥根茎为中药土茯苓，具有除湿，解毒，通利关节等功效。

现有技术中，光叶菝葜苷的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的光叶菝葜苷的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的光叶菝葜苷的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取土茯苓粗粉，加入其重量3-10倍量体积的70-95％乙醇加热回流1-3次，每次1-3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积稀酸溶液溶解，滤过，滤液加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量3-8倍量体积水溶解，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱吸附，用40-80％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(2∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得。

乙醇加热回流条件优选为：加入药材重量8倍量体积的90％乙醇加热回流2次，每次1.5小时。

稀酸溶液优选为1％硫酸溶液。

溶解滤渣的水的用量为滤渣重量的5倍量体积。

大孔吸附树脂的型号优选为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。

洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为60％。

收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为5倍量柱体积。

采用上述技术方案制备光叶菝葜苷，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量3倍量体积的70％乙醇加热回流1次，每次1小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积1％硫酸溶液溶解，滤过，滤液加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量3倍量体积水溶解，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，用40％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(2∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得光叶菝葜苷4.6g，HPLC检测，纯度为98.4％。

实施例2

取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量10倍量体积的95％乙醇加热回流3次，每次3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积5％盐酸溶液溶解，滤过，滤液加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量8倍量体积水溶解，滤过，滤液通过H-103大孔吸附树脂柱吸附，用80％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(2∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得光叶菝葜苷3.4g，HPLC检测，纯度为98.2％。

实施例3

取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的90％乙醇加热回流2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积1％硫酸溶液溶解，滤过，滤液加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量5倍量体积水溶解，滤过，滤液通过D101大孔吸附树脂柱吸附，用60％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(2∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得光叶菝葜苷6.5g，HPLC检测，纯度为98.8％。

实施例4

取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的90％乙醇加热回流2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积1％硫酸溶液溶解，滤过，滤液加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量5倍量体积水溶解，滤过，滤液通过DA-201大孔吸附树脂柱吸附，用60％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(2∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得光叶菝葜苷6.0g，HPLC检测，纯度为98.3％。

实施例5

取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的90％乙醇加热回流2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积1％硫酸溶液溶解，滤过，滤液加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量5倍量体积水溶解，滤过，滤液通过DS-401大孔吸附树脂柱吸附，用60％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(2∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得光叶菝葜苷5.5g，HPLC检测，纯度为98.7％.