[发明专利]一种桂皮醛的制备方法无效
| 申请号: | 200910232808.1 | 申请日: | 2009-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN101704731A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
| 发明(设计)人: | 张发成;毛志英;范淦彬 | 申请(专利权)人: | 南京荣世医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C47/232 | 分类号: | C07C47/232;C07C45/80 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210046 江苏省南京市栖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 桂皮 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种桂皮醛的制备方法,尤其是一种从植物中提取桂皮醛的方法。
背景技术
桂皮醛(Cinnamaldehyde),异名:Cinnamal、Cinnamic aldehyde等。分子式:C9H8O,分子量:132.162,CAS登录号:结构式如下:
桂皮醛是一种天然化合物,具有解热、镇静等作用,广泛存在于多种植物中。
中药肉桂为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮,具有补火助阳,引火归源,散寒止痛,活血通经等功效,其中含有丰富的桂皮醛。
现有技术中,桂皮醛的提取分离法主要采用有机溶剂法等,但这些提取工艺得到的桂皮醛的含量低,生产过程中污染严重,且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的桂皮醛的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用下列技术方案:
取肉桂皮细粉,加入到CO2超临界萃取器中,二氯甲烷作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO2流量1-5ml/g生药/min,萃取时间80-200min,得萃取物,加入无水硫酸钠脱水,滤过,回收二氯甲烷并干燥即得。
夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。
超临界萃取压力优选为20MPa。
超临界萃取温度优选为50℃。
CO2流量为2ml/g生药/min。
超临界萃取时间优选为100min。
采用上述技术方案制备桂皮醛,操作简便、污染少、设备投入小,利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取肉桂皮细粉10Kg,加入到CO2超临界萃取器中,二氯甲烷作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%,萃取压力10MPa,温度30℃,CO2流量1ml/g生药/min,萃取时间80min,得萃取物,加入无水硫酸钠脱水,滤过,回收二氯甲烷并干燥即得桂皮醛8.3g,经HPLC检测,纯度为98.9%。
实施例2
取肉桂皮细粉10Kg,加入到CO2超临界萃取器中,二氯甲烷作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%,萃取压力40MPa,温度60℃,CO2流量5ml/g生药/min,萃取时间200min,得萃取物,加入无水硫酸钠脱水,滤过,回收二氯甲烷并干燥即得桂皮醛11.3g,经HPLC检测,纯度为98.3%。
实施例3
取肉桂皮细粉10Kg,加入到CO2超临界萃取器中,二氯甲烷作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%,萃取压力20MPa,温度50℃,CO2流量2ml/g生药/min,萃取时间100min,得萃取物,加入无水硫酸钠脱水,滤过,回收二氯甲烷并干燥即得桂皮醛13.0g,经HPLC检测,纯度为99.4%。
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