[发明专利]一种五味子酯甲的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种五味子酯甲的制备方法，尤其是一种从植物中提取五味子酯甲的方法。

背景技术

五味子酯甲(Schisantherin A)，分子式：C₃₀H₃₂O₉，分子量：536.577，CAS登录号：58546-56-8，结构式如下：

五味子酯甲是一种天然化合物，具有护肝等生理活性，存在于木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.或华中五味子SchisandrasphenantheraRehd.etWils.中。

现有技术中，五味子酯甲的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的五味子酯甲的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的五味子酯甲的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取五味子果实粗粉，粉碎，加入其重量0.5-2倍量体积的石油醚加热回流1-3小时，弃去石油醚层，药渣加入其重量5-10倍量体积的60-90％乙醇加热回流1-3次，每次1-3小时，合并药液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状，加入其重量1-5倍量体积的水，搅拌，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入氧化铝层析柱，氯仿-乙酸乙酯(1∶1)洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓缩，放置，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。

石油醚回流的工艺条件优选为：加入药材重量1倍量体积的石油醚加热回流2小时。

乙醇回流的工艺条件优选为：加入药渣重量8倍量体积的80％乙醇加热回流2次，每次2小时。

加入到稠膏中水的用量优选为其重量3倍量体积。

氧化铝层析柱洗脱液的收集量优选为5倍柱体积。

采用上述技术方案制备五味子酯甲，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取五味子果实粗粉10Kg，粉碎，加入其重量0.5-2倍量体积的石油醚加热回流1小时，弃去石油醚层，药渣加入其重量5倍量体积的60％乙醇加热回流1次，每次1小时，合并药液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状，加入其重量1倍量体积的水，搅拌，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入氧化铝层析柱，氯仿-乙酸乙酯(1∶1)洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓缩，放置，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得五味子酯甲4.3g，经HPLC检测，纯度为98.3％。

实施例2

取五味子果实粗粉10Kg，粉碎，加入其重量2倍量体积的石油醚加热回流3小时，弃去石油醚层，药渣加入其重量10倍量体积的90％乙醇加热回流3次，每次3小时，合并药液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状，加入其重量5倍量体积的水，搅拌，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入氧化铝层析柱，氯仿-乙酸乙酯(1∶1)洗脱，收集8倍柱体积量洗脱液，浓缩，放置，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得五味子酯甲6.5g，经HPLC检测，纯度为98.3％。

实施例3

取五味子果实粗粉10Kg，粉碎，加入其重量1倍量体积的石油醚加热回流2小时，弃去石油醚层，药渣加入其重量8倍量体积的80％乙醇加热回流2次，每次2小时，合并药液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状，加入其重量3倍量体积的水，搅拌，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入氧化铝层析柱，氯仿-乙酸乙酯(1∶1)洗脱，收集5倍柱体积量洗脱液，浓缩，放置，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得五味子酯甲6.9g，经HPLC检测，纯度为99.2％。