[发明专利]一种氯乙烯的测试分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯乙烯的含量测定方法。

背景技术

本分析法适用于电石与氯化氢在一定温度、压力、催化剂条件下反应得到氯乙烯单体。目前，公知的测试分析方法所用技术标准低，存在分析不精确的缺点。

发明内容

一种氯乙烯含量测定方法，包括1.单体纯度，2.氯乙烯单体中有机杂质的色谱分析.

单体纯度＝100-乙炔含量-高沸物含量-铁含量-氯化氢含量。

1.铁质含量的测定

方法是铁离子和硫氰酸根离子反应生成红色的硫氰酸铁，通过比色，测出铁含量。

2.氯化氢含量的测定

方法是将单体挥发，氯化氢被碱溶液吸收，酸化后用佛尔哈德法测定氯离子，换算成氯化氢。

3.氯乙烯单体中有机杂质的色谱分析

方法是气体混合物通过色谱仪的色谱柱时各组分在流动中被分离，并先后进入仪器的检测器产生信号输送至记录仪，在记录仪上以峰的形式表示出来，峰的大小与组分的浓度在一定范围内成正比，因此可以根据峰高或峰面积的大小计算组分的含量

4.标准气的配制方法

1).乙炔标准气：空气作底气，先将配气瓶用真空泵反复抽气和进气，使残留杂质冲洗干净，根椐配气瓶容积算出含有10μL/L乙炔体积，用针管注入配气瓶，平衡内外压力，摇匀即成。

2).高沸点标准气：先将配气瓶用真空泵反复抽气和进气，至瓶内无高沸物等，安瓶球放入配气瓶中，抽成真空后击碎安瓶球，再进无高沸点物的空气作底气，至压力平衡，摇匀即成。

氯乙烯质量指标技术要求应符合表1要求。

表1氯乙烯理化指标

  名称  合格品  外观  无色澄清透明液体  单体纯度/(％)≥  99.98

  乙炔/(PPm)≤  10  高沸物/(PPm)≤  100  铁/(PPm)≤  2  氯化氢/(PPm)≤  1  水份/(PPm)≤  400

本发明的有益效果：采用以上分析方法，有效地分离了杂质，提高了分析精度。具有显著的效果。

具体实施方式

1.铁质含量的测定

1)试剂

a)0.01mg/mL标准铁盐溶液；

b)150g/L硫氰酸铵溶液；

c)浓硝酸；

d)1∶1硝酸；

e)1∶5硫酸。

2)测定步骤

打开取样针形阀，放出液体氯乙烯单体，先冲洗离心试管二次，准确量取50mL液体样品，放在通风橱内，室温挥发完全(约2小时)后，以3～5mL蒸馏水冲洗管壁，加3mL浓硝酸，放于水浴中加热沸腾1～2分钟，冷却后倒入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。