[发明专利]一种脂肪族水性聚氨酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水性聚氨酯的合成方法，具体涉及一种脂肪族水性聚氨酯的合成方法，该脂肪族水性聚氨酯主要用于木器涂料的制备。

背景技术

传统溶剂型木器涂料中含有大量的苯类、酯类、酮类等溶剂，聚氨酯类木器涂料中还含有游离异氰酸酯，这些挥发性物质均对人体有不同程度的毒害，同时对大气也造成污染。随着世界各国对环保的日益重视和环保法规的日益严格苛刻的要求，水性木器涂料应运而生。水性聚氨酯以水为分散介质，它不仅具有溶剂型聚氨酯的耐低温、柔韧性好、抗粘连性的优良性能，而且具有不燃、气味小、不污染环境等溶剂型聚氨酯所不具备的优点，在国外，水性聚氨酯树脂在水性木器涂料中已得到一定应用。而由于合成技术、原材料价格等原因，在国内开发研究的多数是芳香族水性聚氨酯，制备方法主要采用丙酮法，耗用大量有机溶剂，在生产过程中对环境造成较大污染，制备的水性聚氨酯的综合性能较差，尤其容易变黄，装饰效果差，脂肪族水性聚氨酯树脂在水性木器涂料中应用和研究并不多见。

发明内容

本发明的任务主要是针对上述缺陷，提供一种脂肪族水性聚氨酯的合成方法，该脂肪族水性聚氨酯尤其适用于木器涂料的制备。

其技术解决方案是：

一种脂肪族水性聚氨酯的合成方法，包括以下步骤：

a向反应瓶中投入聚合物二元醇，升温至110℃～120℃，在真空条件下脱水30min～60min，然后降温至30℃～40℃，加入异氰酸酯、二羟甲基丙酸、催化剂，升温至60℃～100℃反应得到脂肪族水性聚氨酯预聚物；

b将脂肪族水性聚氨酯预聚物降温至35℃～50℃，加入三乙胺，中和反应15min～20min，加入适量丙酮进行稀释，再加入一定量的去离子水，高速搅拌20min～30min，减压抽出丙酮，得到脂肪族水性聚氨酯树脂。

上述步骤a中还包括步骤：每隔3min～5min测量反应瓶中-NCO的含量。

上述步骤a中，所述真空条件的真空度保持在0.025MPa～0.03MPa。

上述步骤a中，所述聚合物二元醇优选聚酯二元醇，尤其是聚碳酸酯二元醇和聚四氢呋喃。

上述步骤a中，在预聚反应过程中还可以向反应瓶中加入小分子扩链剂，小分子扩链剂优选二元胺类扩链剂，尤其是乙二胺。

上述步骤b中，搅拌速度为3000r/min～4000r/min。

上述步骤中，各物质的含量：NCO/OH的摩尔比值为1.6～2.2，以下各物质含量均以重量百分数计：二羟甲基丙酸含量为4％～8％，乙二胺含量为0.5％～1.5％。

上述步骤b中，中和反应过程中所需三乙胺的量以达到中和度90％～100％为准。

本发明制备了脂肪族水性聚氨酯，它具有硬度高、耐水性好、不变黄等优点，该脂肪族水性聚氨酯可用于皮革涂饰、胶粘剂、建筑涂料等领域，特别是用于木器涂料的制备，效果更佳。

具体实施方式

本发明选用不同的聚合物二元醇所制备的水性聚氨酯树脂的性能相差较大，采用聚酯二元醇制备时预聚物具有好的分散性及硬度，尤其是聚碳酸酯二元醇和聚四氢呋喃分子链段较规整，结晶型好，用其作为反应原料制备的脂肪族水性聚氨酯树脂硬度更佳。

为了提高脂肪族水性聚氨酯树脂的耐水性，本发明在合成水性聚氨酯预聚物的阶段中可选择性加入小分子扩链剂，小分子扩链剂包括乙二醇、三羟甲基丙烷、水合肼、乙二胺等品种，我们综合考虑了其在水性聚氨酯的合成过程中的作用、对涂膜性能的影响以及每个原料的来源和价格等因素，认为乙二胺最为合适。合成脂肪族水性聚氨酯过程不用乙二胺扩链时，所得脂肪族水性聚氨酯树脂涂膜的吸水率很高，耐水性很差，随着乙二胺用量的增加，涂膜的吸水率逐渐变小，耐水性变好，但是随着乙二胺用量的进一步增加，涂膜的吸水率又开始增大，耐水性又开始变差。综合以上实验结果，本发明优选乙二胺用量为0.5％～1.5％。

NCO/OH的比值对水性聚氨酯树脂涂膜的硬度及耐水性均有影响，随着NCO/OH比值的增大，涂膜硬度变大，而柔韧性、耐冲击性则在NCO与OH的比达到一定比值后下降。随着NCO与OH的比增大，分子内刚性链节如氨基甲酸酯键、脲键含量增大，内聚能增加，分子内形成较强的微相交联，因此涂膜的耐水性提高。综合考虑NCO/OH的比值对水性聚氨酯树脂涂膜的硬度及耐水性的影响，本发明优选NCO/OH的摩尔比值为1.6～2.2。