[发明专利]棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量的测定方法

说明书

技术领域：

本发明属于植物中农药残留量的测定技术领域，涉及棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量测定方法。

背景技术：

除草剂(herbicide)是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂。氯酸钠、硼砂、砒酸盐、三氯醋酸对于任何种类的植物都有枯死的作用，但由于这些均具有残留影响，所以不能应用于田地中。敌草隆为苯基取代脲类化合物，化学名称为：N-(3，4-二氯苯基)-N′，N′-二甲基脲。属于内吸型除草剂，能够抑制作物光合作用，用于防除非耕作区一般杂草。主要用于棉花、玉米、高梁、甘蔗、水稻、茶园、果园、葡萄园以及非耕地。其测定方法有液相方法、气相方法等。申请号：200710022396公开了一种去除水中除草剂敌草隆的方法，它是采用介质阻挡放电方法对含除草剂敌草隆的水进行处理，将水体中的敌草隆降解；将污染物降解为二氧化碳、水和简单有机物，反应条件温和，可控制性较强，反应器设备及其操作比较简单。其他有关敌草隆及其代谢物在棉籽中的残留检测分析，目前国内并未见公开报道。

发明内容：

为了评价敌草隆及其代谢物在棉花中使用后的安全性，本发明公开了使用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法测定棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量的方法，将敌草隆及其代谢物全部水解转化为3，4-DCA进行测定。最后使用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法测定。为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：

棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量的测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：

(1)水解反应：

1)称取20.0g样品置于30mL33％HCl溶液中；

2)加入少量玻璃珠防暴沸，加入250mL40％冷却的NaOH溶液，加入20mL止泡剂，混合均匀；再加入2-5g Zn和5-7mL TiCl₃，加热回流反应2小时；蒸馏收集液体，并将反应液放于冰箱中冷藏；

(2)萃取反应：

1)将收集的液体转入分液漏斗中，测其PH值，测其PH值。用20-40mL正己烷洗涤接收瓶，洗后转入上述分液漏斗中，振摇2-5min，收集下层水层。弃去上层。

2)向下层水相中滴加2滴酚酞指示剂，搅拌下滴加40％NaOH溶液，至溶液变为粉红色并在1min内不变回无色，再加2滴NaOH溶液，冷却15-20min；

3)用正己烷50mL×2萃取，每次萃取振摇2-5min，静置10-15min，收集上层有机相经无水硫酸钠脱水，过滤，30℃水浴下减压浓缩近干，氮气吹干，定容，采用气相色谱-氮磷检测器进行检测。

本发明所述的测定方法，其中的止泡剂为二甲基硅油。

本发明所述的测定方法，其中所述的样品包括：棉花、棉籽、玉米、高梁、甘蔗、水稻或葡萄等残留量的测定。

本发明所述的敌草隆(Diuron)3-(3，4-dichlorophenyl)-1，1-dimethylurea及其可转化为3，4-dichloroaniline的代谢物。化学名称N-3，4-二氯苯基-N’，N’-二甲基脲为内吸传导型谱除草剂。本发明测定棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量的具体方法如下：

1试验材料

1.1仪器与试剂

仪器：PE AutoSystem XL气相色谱仪(带氮磷检测器)

色谱柱：DB-1(30m×0.25mm×0.25μm)

试剂：HCl(分析纯)，NaOH(分析纯)，正己烷(色谱纯)，无水硫酸钠(分析纯)，酚酞指示剂(1g酚酞，溶解于100mL乙醇中)，二甲基硅油，Zn，TiCl3，

标准样品：敌草隆(99.6％)，3，4-DCA(99.0％)，敌草隆代谢物DCPU(99.5％)，DCPMU(99.0％)反应装置图1。

1.2色谱条件

进样口温度：250℃；

检测器温度：250℃；

柱温：80℃保持1min，20℃/min到250℃保持3min；

载气：N2(≥99.999％)；

流速：2.0mL/min；

氢气流速：2.0mL/min；

空气流速：100mL/min；

补充气：30mL/min；

进样量：2μL。

1.3标准溶液配制

准确称取敌草隆、DCPU、DCPMU、3，4-DCA各10.0mg，于50mL容量瓶中丙酮定容至刻。

2样品制备

2.1水解反应