[发明专利]温度响应型中空纤维分离膜

权利要求书

1.一种温度响应型中空纤维分离膜，其特征在于所述温度响应型中空纤维分离膜由PVDF-g-PNIPAAm共聚物纺丝制得，所述温度响应型中空纤维分离膜在27℃～32℃纯水通量出现急剧降低，对卵清蛋白的截留率急剧升高，截留率升高50％以上；所述温度响应型中空纤维分离膜由下述方法制得：(1)PVDF粉末碱处理；(2)温敏共聚物的制备：将碱处理后的PVDF粉末与温敏单体NIPAAm进行共聚，合成PVDF-g-PNIPAAm共聚物；(3)温度响应型中空纤维分离膜制备。

2.一种如权利要求1所述温度响应型中空纤维分离膜，其特征在于(1)PVDF粉末碱处理如下：在碱溶液中加入比例为100g/L-180g/L的PVDF粉末，向上述碱溶液中加入14ml/L～45ml/L无水乙醇并搅拌，将上述混合溶液反应体系置于50～80℃恒温水浴中，反应10～20分钟；抽滤所得产物，洗涤后所得PVDF粉末状固体产物放入60℃烘箱中干燥。

3.一种如权利要求1所述温度响应型中空纤维分离膜，其特征在于所述(2)中温敏共聚物的制备方法如下：取碱处理后的PVDF粉末加入三口烧瓶中，通氮气，加入N，N-二甲基甲酰胺，于50～80℃水浴下加热条件下搅拌溶解；在通氮气的情况下添加精制的N-异丙基丙烯酰胺、引发剂偶氮二异丁腈到三口烧瓶中，完全溶解后，再通氮气10～20分钟，继续搅拌反应8～12小时即可得到温敏型PVDF-g-PNIPAAm成膜共聚物；将反应液从三口烧瓶中倒入烧杯中，冷却后加入甲醇沉淀，抽滤，用蒸馏水冲洗，抽干，所得共聚物PVDF-g-PNIPAAm产物放入60℃烘箱干燥待用。

4.一种如权利要求1所述温度响应型中空纤维分离膜，其特征在于所述(3)中温度响应型中空纤维分离膜制备如下：温敏性PVDF-g-PNIPAAm共聚物和聚乙二醇溶于DMF溶剂中，在40℃-70℃的温度下加热搅拌，然后将纺丝料液在40℃-70℃的温度下静置30-60分钟，配成完全溶解的PVDF-g-PNIPAAm纺丝料液；将纺丝料液倒入纺丝机釜内，密封纺丝机釜，加热纺丝机釜，使纺丝料液温度在25℃-50℃，抽真空脱泡处理20-60分钟；纺丝料液脱泡处理完毕后，打开釜出口开关，向釜内通入氮气加压，打开计量泵开关，调整转速8-20转/分钟，开始纺丝；将从喷丝板中挤出的中空纤维通过20℃-30℃的凝固浴后卷绕到卷绕辊上，控制卷绕辊转速10-25转/分钟；卷绕装置停机，取下纤维，将纺制出的中空纤维膜在蒸馏水中浸泡一周，定期换水；将中空纤维膜浸泡甘油水溶液中1-2天，取出晾干，即得温敏型PVDF-g-PNIPAAm中空纤维分离膜。

5.一种如权利要求1或3所述温度响应型中空纤维分离膜，其特征在于所述(2)中碱处理后的PVDF粉末与NIPAAm的质量比例为1∶0.5-1.25。

6.一种如权利要求1或3所述的纤维分离膜制备方法，其特征在于所述(2)中引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的添加量为PVDF粉末质量的1％-2.5％。

7.一种如权利要求1所述的纤维分离膜制备方法，其特征在于所述(3)温敏性PVDF-g-PNIPAAm共聚物在DMF中的质量比为15-20％。

8.一种如权利要求1或2所述的纤维分离膜制备方法，其特征在于所述(3)聚乙二醇在DMF中的质量比为5-10％。

9.一种如权利要求1所述的纤维分离膜制备方法，其特征在于所述(3)甘油水溶液中甘油与水比例为1∶1。

10.一种如权利要求1所述的温度响应型中空纤维分离膜制备方法包括如下步骤：(1)PVDF粉末碱处理；(2)温敏共聚物的制备：将碱处理后的PVDF粉末与温敏单体NIPAAm进行共聚，合成PVDF-g-PNIPAAm共聚物；(3)中温度响应型中空纤维分离膜制备如下：温敏性PVDF-g-PNIPAAm共聚物和聚乙二醇溶于DMF溶剂中，在40℃-70℃的温度下加热搅拌，然后将纺丝料液在40℃-70℃的温度下静置30-60分钟，配成完全溶解的PVDF-g-PNIPAAm纺丝料液；将纺丝料液倒入纺丝机釜内，密封纺丝机釜，加热纺丝机釜，使纺丝料液温度在25℃-50℃，抽真空脱泡处理20-60分钟；纺丝料液脱泡处理完毕后，打开釜出口开关，向釜内通入氮气加压，打开计量泵开关，调整转速8-20转/分钟，开始纺丝；将从喷丝板中挤出的中空纤维通过20℃-30℃的凝固浴后卷绕到卷绕辊上，控制卷绕辊转速10-25转/分钟；卷绕装置停机，取下纤维，将纺制出的中空纤维膜在蒸馏水中浸泡一周，定期换水；将中空纤维膜浸泡甘油水溶液中1-2天，取出晾干，即得温敏型PVDF-g-PNIPAAm中空纤维分离膜。