[发明专利]一种毛用红色活性染料及其制备方法有效
申请号: | 200910228593.6 | 申请日: | 2009-11-16 |
公开(公告)号: | CN101735651A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 张兴华;苏长湘 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/45 | 分类号: | C09B62/45;D06P1/384;D06P3/10 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 300163 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红色 活性染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种毛用红色活性染料,该毛用红色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物:
其中:
R1为CH3或CH2CH3、OCH3或OCH2CH3或SO3M;
R2为CH3或CH2CH3或OCH3或OCH2CH3;
R3为COCHBrCH2Br;
Z为SO2C2H4OSO3M;
M为H或碱金属。
2.根据权利要求1所述的染料的制备方法,该方法包括如下步骤:
a、H酸的溶解
用氢氧化钠溶液调H酸溶液的pH为6.5-7.0,调整溶液的质量/体积浓度为15%g/ml,得H酸溶液;
b、缩合反应
调整H酸溶液质量/体积浓度为10%g/ml,用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,在温度5~10℃,用时40~60分钟,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液,反应1-3小时,得缩合液;
c、重氮化反应
将如下通式(II)的化合物溶解于水中,调节溶液温度小于0℃,用盐酸保持溶液的pH小于2,快速加入亚硝酸钠,保持温度0~5℃反应1-3小时,用氨 基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
其中R1、R2和Z的含义同权利要求1中的定义;
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液;
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟;
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
3.根据权利要求2所述的方法,该方法包括如下步骤:
a、H酸的溶解
用水溶解H酸,然后用氢氧化钠溶液调pH=6.5-7.0,使物料溶解、澄清,调整溶液的质量/体积浓度为15%g/ml,得H酸溶液;
b、缩合反应
在温度5~7℃下,调整H酸溶液质量/体积浓度为10%g/ml,用碳酸氢钠维持pH=6~6.5,在温度5~10℃,用时40~60分钟,加入2,3-二溴丙酰氯和丙酮混合液,维持温度5~10℃和pH值6~6.5,反应1-3小时,得缩合液;
c、重氮化反应
将如下通式(II)的化合物溶解于水中,加入盐酸,调节溶液温度小于0℃,保持溶液的pH小于2,快速加入亚硝酸钠,保持温度0~5℃反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液,
其中R1、R2和Z的含义同权利要求1中的定义;
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中,用碳酸钠调pH=7,升温到10℃,维持温度10-30℃,维持pH=5-8,反应3-5小时得偶合液;
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5,搅拌10-20分钟;
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
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