[发明专利]一种双吡嗪酰胺晶体的制备方法

权利要求书

1.一种双吡嗪酰胺晶体的制备方法，其特征在于：将N，N’-(4-氮杂-1，7-庚基)双吡嗪酰胺溶解于有机溶剂中，加入一定量的水，搅拌溶解，混合均匀，放置2～3周，过滤，得到无色块状适于X-射线单晶结构分析的无色块状晶体。

2.如权利要求1所述的本制备方法，其中二丙烯三胺与吡嗪甲酸甲酯的摩尔比为1.∶2.5mmol；加入有机溶剂，加热回流反应时间为4小时；活性炭脱色，热过滤，倾入5-10倍量的冰水中，析出白色固体，减压过滤，得到无色晶体。

3.如权利要求1所述的制备方法，其中N，N′-(4-氮杂-1，7-庚基)双吡嗪酰胺粗品的重结晶所用的溶剂为45-70％的甲醇水溶液。

4.如权利要求1所述的制备方法，其中40-60％甲醇水溶液。粗品与甲醇水溶液的重量份数比为1∶5份。

5.如权利要求1所述的制备方法，其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇的一种或一种以上的混合溶剂。

6.如权利要求1所述的制备方法，其中混合溶剂可以是甲醇-乙醇或甲醇-乙腈或丙酮-乙酸乙酯或乙醇-四氢呋喃。

7.如权利要求1所述的制备方法，其中在氮气保护下将吡嗪甲酸甲酯加入干燥的甲醇溶液中，然后在剧烈搅拌下滴加二丙烯三胺，反应液在搅拌下加热回流10h，旋干溶剂，加入甲醇溶液至溶质溶解，加少量活性炭脱色，热过滤，滤液倒入冰水中，析出白色固体，过滤，粗品溶于60％甲醇水溶液中重结晶，得到无色晶体。