[发明专利]毛用紫色活性染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及活性染料技术领域，特别是涉及一种毛用紫色活性染料的制备 方法。

背景技术

现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和 金属络合染料。由于用这些种类染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不 很艳丽，而且还会给环保造成麻烦。进入21世纪，由于环境生态的制约， 对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸性染料已不能再 满足时代的发展。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原 料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便， 适用性强的毛用紫色活性染料，具体地，本发明提供了下式(I)的化合物的 制备方法：

该方法包括如下步骤：

A、H酸的溶解

将H酸稀释溶解，用氢氧化钠溶液中和，并调整溶液浓度。

B、缩合反应

将4-硝基苯甲酰氯加入H酸溶液，用氢氧化钠调整PH值后进行缩合反应。

C、2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯溶解

将2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯制备为溶液，并用氢氧化钠调 整pH值，待溶液澄清，加入亚硝酸钠混匀备用。

D、重氮化反应

使2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯与亚硝酸钠溶液进行重氮化， 得到重氮液

E、偶合反应

使上述B制得的缩合液与D制得的重氮液进行偶合反应，获得偶合产物。

F、脱溴反应

向E步骤反应溶液中加入直接冰降温至5～8℃，同时用液碱调溶液 pH＝11.5～12，反应温度8～10℃反应液pH＝11.5～12，氢氧化钠溶液浓 度30％；

G、中和反应

将F步骤反应液用30盐酸调至pH＝6～6.5；

H、干燥

将G步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以 95-100℃的出口温度进行喷雾干燥。

具体地，上述方法包括如下步骤：

A、H酸的溶解

向水中加入100％H酸，搅拌下用氢氧化钠溶液调pH＝6.5-7，使物料溶解澄 清，调整溶液的质量/体积浓度为4.5％。

B、缩合反应

调整H酸溶液温度至0℃。维持温度0～5℃分四次将4-硝基苯甲酰氯加入， 每次加毕后均用氢氧化钠调整pH＝6～6.5。维持温度0～5℃，反应3小时。后 用氢氧化钠调整pH值，并升温至90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。降 温至25℃，备用。

C、2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯溶解

向水中加入2-氨基5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯，用氢氧化钠调整pH＝7～ 7.5，待溶液澄清，加入亚硝酸钠，混匀备用。

D、重氮化反应

向水中加入盐酸溶液。直接用冰调整溶液温度至5℃，在反应溶液确保pH 值小于2，碘化钾试纸微蓝的条件下，维持温度5～8℃，将2-氨基-5-(2’，3’ -二溴丙酰氨基)-甲苯溶液耗时1小时缓慢加入。维持温度5～10℃，反应2小 时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。

E、偶合反应

将重氮液加入到缩合液中，搅拌均匀。用碳酸钠调pH＝7，升温到10℃，维 持温度10～15℃，维持pH＝7～7.5，反应4小时。

F、脱溴反应

向E步骤反应溶液中加入直接冰降温至5～8℃，同时用液碱调溶液 pH＝11.5～12，反应温度8～10℃反应液pH＝11.5～12，氢氧化钠溶液浓 度30％；

G、中和反应

将F步骤反应液用30盐酸调至pH＝6～6.5；

H、干燥

将G步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以 95-100℃的出口温度进行喷雾干燥。得到干品。