[发明专利]直接投放叔丁胺氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂NS的方法无效
| 申请号： | 200910228223.2 | 申请日： | 2009-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN101759662A | 公开（公告）日： | 2010-06-30 |
| 发明（设计）人： | 洪学斌;尹红伟;张超义 | 申请（专利权）人： | 天津市科迈化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300272*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 直接 投放 叔丁胺 氧气 氧化 合成橡胶 硫化 促进剂 ns 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种直接投放叔丁胺氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征在于包括以下过程：按摩尔比1∶2～7，将质量百分比为95～99％的促进剂MBT和质量百分比为10～25％的氨水加入到三口烧瓶中，在温度为35～45℃、搅拌速度为10～100转/分钟的条件下溶解。当MBT全部溶解后，将溶液加入到高压氧化釜中。按MBT与叔丁胺的摩尔比为1∶1～3，将质量百分比为97～99.5％的叔丁胺直接投放到高压氧化釜中。用10～20克、质量百分比为10～25％的氨水溶解催化剂硫酸铜(催化剂与MBT的摩尔比为0.001～0.007∶1)，加入到高压氧化釜中。在反应温度为40～70℃、搅拌速度为300～1000转/分钟的条件下，向高压氧化釜中通入氧气，在反应压力为0.2～0.7MPa的条件下反应1～5小时，直至停止通氧后0.2～0.7小时，高压氧化釜压力不变，则反应到达终点。反应完毕后，将高压氧化釜的压力降至常压，抽滤后将母液存放到密封的烧瓶中，准备回用。将产品水洗、干燥得橡胶硫化促进剂NS产品，产品纯度达到98％以上。
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