[发明专利]光引发剂FMT的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品生产方法领域。具体地说涉及光引发剂FMT的生产方法。

背景技术

光引发剂是紫外光固化材料中不可缺少的组分之一，它对光固化体系灵敏度起决定作用。光引发剂FMT(化学名称双2，6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛，分子式：C30H22F4N2Ti，分子量534)是较高端的一种光引发剂产品，目前全世界仅只有瑞士汽巴精化公司生产。其生产方法是将2，5-二甲氧基四氢呋喃与2，4-二氟苯胺反应在低温反应釜内生成2，4-二氟代苯基吡咯粗品，将2，4-二氟代苯基吡咯粗品提纯成为精品，再将2，4-二氟代苯基吡咯精品加入低温反应釜内，加入二氯二茂钛在有机强碱的催化下脱氯得到光引发剂FMT。该方法不足之处在于：生产工艺较为复杂，得率不够高(75-80％)，废水废液排放量较大。

发明内容

本发明的目的就是针对目前所生产现有光引发剂FMT生产方法上述之不足而提供的一种光引发剂FMT的生产方法，

本发明的工艺步骤为：将2，5-二甲氧基四氢呋喃与2，4-二氟苯胺在低温反应釜内反应生成2，4-二氟代苯基吡咯，再直接在低温反应釜内加入二氯二茂钛和溶剂在有机强碱的催化下脱氯得到光引发剂FMT。有机强碱为二异丙基胺基钠、二异丙基胺基锂、二乙基胺基钠或二乙基胺基锂，溶剂为甲苯或四氢呋喃。

本发明的优点是：

1、该产品引发的量子效率高；吸收光谱的范围匹配于照射光源；热稳定性好，无暗反应；与单体和预聚物有较好的相容性；光固化成膜无黄变或变色；安全且经济。

2、本生产方法采用“一锅法”(即在一个反应釜内就可完成)，由于减少了2，4-二氟代苯基吡咯粗品的提纯工艺，反应易控制，产率高，产品质量稳定，易纯化。使生产工艺简化，节省设备投资，降低了生产成本，提高了产品得率(达到85-90％)，大大降低了废水废液排放量，有利环保。

具体实施方式

在现有光引发剂FMT生产方法的基础上省去2，4-二氟代苯基吡咯粗品的提纯工艺即可。工艺步骤为：将2，5-二甲氧基四氢呋喃750公斤与2，4-二氟苯胺650在低温(℃)反应釜内反应3.5小时.生成2，4-二氟代苯基吡咯，再直接在低温(℃)反应釜内加入二氯二茂钛450公斤和溶剂1500公斤在有机强碱800公斤(二异丙基胺基钠、二异丙基胺基锂、二乙基胺基钠或二乙基胺基锂)的催化下4小时脱氯得到光引发剂FMT。本品外观：橙色至黄色粉末，熔点：168-172℃，含量≥99％，吸收峰值390，460nm。本光引发剂FMT现我公司已有产品投放市场，广泛用于UV涂料，UV油墨，UV粘合剂，光聚合印版，可单独或与其它光引发剂配合使用，建议添加量0.1-0.05％w/w。本品因品质稳定，深受用户一致好评。国内客户乐凯集团第二胶片厂、湖南松井化学技术有限公司、江苏三木集团有限公司、深圳市容大电子材料有限公司、洪湖市振亚化工有限公司、均试用本公司生产的光引发剂双2，6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛(FMT)，反映试用效果良好。