[发明专利]制备2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法

说明书

发明背景

发明领域

提交本申请，要求日本专利申请No.2008-263736(2008年10月10日提交)的巴黎公约优先权，本文援引其全部内容。

本发明涉及由2-羟基-4-甲基硫代丁腈经2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺制备2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法。特别地，本发明涉及一种将合金材料用于水合2-羟基-4-甲基硫代丁腈得到2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺所用装置的方法。

相关技术描述

已知通过包括以下步骤的方法得到用作饲料添加剂的2-羟基-4-甲基硫代丁酸：在硫酸存在下水合2-羟基-4-甲基硫代丁腈得到2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺，和水解2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺得到2-羟基-4-甲基硫代丁酸(参考JP-A-2007-238555)。

考虑硫酸浓度和温度等条件，使用通常的SUS 304、SUS 316等作为用于这种反应的装置的材料存在困难。因此，使用玻璃衬里或树脂衬里的装置。

但是，具有复杂结构的玻璃衬里或树脂衬里的装置难以制造，并且还存在问题，如低的抗冲击性。

发明概述

本发明的目的是提供一种高度抗冲击和耐腐蚀的材料，其作为由2-羟基-4-甲基硫代丁腈经2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺制备2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法中水合2-羟基-4-甲基硫代丁腈得到2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺时所用装置的材料，可容易地制备具有复杂结构的装置。

本发明提供一种制备2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺的方法，包括进行下述步骤：

利用由作为材料的下述合金构成的装置在40-70℃的温度下在硫酸存在下水合2-羟基-4-甲基硫代丁腈，其中所述合金是含有16.0-22.0wt％的Cr元素、16.0-22.0wt％的Mo元素、1.0-2.5wt％的Ta元素和余量为Ni元素的合金，或含有26.0-32.0wt％的Mo元素和余量为Ni元素的合金。

根据本发明，提供一种高度抗冲击和耐腐蚀的材料，其作为由2-羟基-4-甲基硫代丁腈经2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺制备2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法中水合2-羟基-4-甲基硫代丁腈得到2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺时所用装置的材料，可容易地制备具有复杂结构的装置。因此，可没有任何装置腐蚀或破坏地可靠制备2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺和2-羟基-4-甲基硫代丁酸。

发明详述

通过在硫酸存在下通常在约40至约70℃的温度下水合2-羟基-4-甲基硫代丁腈(下文中任选地称为HMTBN)得到2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺(下文中任选地称为HMTBAA)，并典型地加入水到2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺中通常在约90至约130℃的温度下水解它来制备2-羟基-4-甲基硫代丁酸(下文中任选地称为HMTBA)。

例如，HMTBN在工业上通过使丙烯醛与甲硫醇反应得到3-甲基硫代丙醛并使3-甲基硫代丙醛与氰化氢反应来制备。

通常，通过供给HMTBN、水和硫酸到水合槽中水合HMTBN来制备HMTBAA。

相对于100重量份HMTBN，供给到水合槽的水通常为约20至约70重量份，优选约25至约50重量份，相对于1mol HMTBN，供给到水合槽的硫酸总计为约0.5至约1mol，优选总计为约0.6至约0.8mol。

也可以以水与HMTBN和/或硫酸的预混合物形式，换句话说，以HMTBN水溶液和/或硫酸水溶液形式，向水合槽中供给水。优选地，以硫酸水溶液形式向水合槽中供给水。

水合反应通常在约40至约70℃的温度下进行约1至约3小时。反应后，熟化反应液。在反应液中，作为部分HMTBAA水解的结果，生成HMTBA。

用于水合的装置是指水合槽、与其相连而接触水合反应物料的管、热交换器等。

在本发明中，作为水合所用装置的材料，使用含有16.0-22.0wt％的Cr元素、16.0-22.0wt％的Mo元素、1.0-2.5wt％的Ta元素和余量为Ni元素的合金，或含有26.0-32.0wt％的Mo元素和余量为Ni元素的合金。

含有16.0-22.0wt％的Cr元素、16.0-22.0wt％的Mo元素、1.0-2.5wt％的Ta元素和余量为Ni元素的市售合金为例如21(Cr：19wt％，Mo：19wt％，Ta：1.8wt％，和Ni：余量)。含有26.0-32.0wt％的Mo元素和余量为Ni元素的市售合金为例如B-2(Mb：28wt％，和Ni：余量)。

然后，将在水合槽中得到的含有HMTBAA作为主要组分的反应液供给水解槽，并向反应液添加水，由此水解HMTBAA生成HMTBA。