[发明专利]一种水热合成锶、钇多掺杂钛酸钡多层陶瓷电容器陶瓷粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能陶瓷材料领域，涉及一种水热合成锶、钇多掺杂钛酸钡多层陶瓷电容器陶瓷粉体的方法。

背景技术

钛酸钡(BaTiO₃)具有优异的介电和铁电性质，被广泛应用于制造多层陶瓷电容器(MLCC)、发热元件、电光器件等。它是电子陶瓷领域应用最广泛的材料之一。近年来微电子通讯的发展导致多层陶瓷电容器必须微型化以与其相适应，要达到电子陶瓷元件高精度、微型化和高可靠性的目标，需要制备出尺寸均一、分散均匀、无团聚、超细高纯的高质量粉体。目前工业上常用高温煅烧BaCO₃和TiO₂或其它钡钛化合物的方法制备钛酸钡粉体。由于该方法温度较高，粉体硬团聚较严重，粉体性能不能满足现代电子工业发展的需要。

发明内容

本发明为了克服目前工业上常用的高温煅烧BaCO₃和TiO₂或其它钡钛化合物的方法制备钛酸钡粉体，存在温度较高，粉体硬团聚较严重，粉体性能不能满足现代电子工业发展的需要等不足，提供了一种水热合成锶、钇多掺杂钛酸钡多层陶瓷电容器陶瓷粉体的方法。该方法以TiO₂、Ba(OH)₂·8H₂O、Sr(OH)₂·6H₂O和Y(NO₃)₃·6H₂O为原料，Ba∶Ti＝1～5，Sr(OH)₂和Y(NO₃)₃的比例相对于Ba的摩尔比分别为3％-7％和2％-5％，首先在80～100℃下将反应前驱物溶解形成均相溶液，采用碱溶液NaOH浓度为3mol/L，调节反应体系PH值到10～14，然后在高压反应釜中水热温度200～250℃的条件下保温20～36小时，最后将反应后混合溶液分离、洗涤、干燥得到水热合成Sr、Y共掺杂的BaTiO₃多层陶瓷电容器陶瓷粉体。

本发明的特点及有益效果：采用水热法制得的粉体水热合成温度低，粉体晶粒细小，均匀，表面活性大，有利于后期陶瓷的烧结。原料较便宜，成本低。

该方法有具体特点表现在：

(1)由于在水热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热合成方法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应，并产生一系列新的合成方法。

(2)由于在水热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成，因此能合成与开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。

(3)能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在溶体中生成的物质、高温分解相在水热低温条件下晶化生成。

(4)水热的低温、等压、溶液条件有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。

(5)由于易于调节水热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。

(6)粉体结晶良好，分散性好。无须作高温烧结处理，从而避免在烧结过程中可能形成的粉体硬团聚。

(7)纯度较高，由于水热法可抛弃前驱物中的杂质，因而大大提高了纯度。而且粉体后续处理无须煅烧可以直接用于加工成型，这就可以避免在煅烧过程中混入杂质。

附图说明

图1本发明制备锶、钇多掺杂钛酸钡粉体X-射线衍射图。

图2本发明制备锶、钇多掺杂钛酸钡粉体扫描电镜图。

具体实施方式

一种水热合成锶、钇多掺杂钛酸钡多层陶瓷电容器陶瓷粉体的方法，该方法以TiO₂、Ba(OH)₂·8H₂O、Sr(OH)₂·6H₂O和Y(NO₃)₃·6H₂O为原料，Ba∶Ti＝1～5，Sr(OH)₂和Y(NO₃)₃的比例相对于Ba的摩尔比分别为3％-7％和2％-5％，首先在80～100℃下将反应前驱物溶解形成均相溶液，采用碱溶液NaOH浓度为3mol/L，调节反应体系PH值到10～14，然后在高压反应釜中在水热温度200～250℃的条件下保温20～36小时，最后将反应后混合溶液分离、洗涤、干燥得到水热合成Sr、Y共掺杂的BaTiO₃多层陶瓷电容器陶瓷粉体。