[发明专利]一种生产2-烷基-2H-(卤代)异喹啉-1-酮的方法在审
| 申请号: | 200910220607.X | 申请日: | 2009-12-04 |
| 公开(公告)号: | CN101723895A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
| 发明(设计)人: | 王乃伟;王延波;姜人武;范德印 | 申请(专利权)人: | 大连凯飞精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D217/24 | 分类号: | C07D217/24 |
| 代理公司: | 大连科技专利代理有限责任公司 21119 | 代理人: | 于忠晶 |
| 地址: | 116620 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生产 烷基 喹啉 方法 | ||
1.生产2-烷基-2H-(卤代)异喹啉-1-酮的方法,其特征是:采用苯甲酰烷基胺经过正丁基理金属化和关环、脱水,最后生成异喹啉衍生物2-烷基-2H-(卤代)异喹啉-1-酮。
2.根据权利要求1所述的生产2-烷基-2H-(卤代)异喹啉-1-酮的方法,其特征是:具体反应式如下:
苯甲酰烷基胺溶于3-5倍的(M/V)无水四氢呋喃中,降温至0~20℃,滴加2.5M正丁基锂溶液,维持温度在0~5℃,搅拌1小时。在0~30℃,开始滴加N,N-二甲基甲酰胺,维持温度0~9℃,滴加完毕后,加毕后允许逐渐升温至室温,搅拌1小时,在0~10℃,滴加18%的盐酸水溶液,维持温度不超过30℃,搅拌0.5~1小时,分液,取有机相,硫酸镁干燥,浓缩,得粗品;采取石油醚/乙酸乙酯重结晶,得一白色固体。
3.根据权利要求2所述的生产2-烷基-2H-(卤代)异喹啉-1-酮的方法,其特征是:正丁基锂金属化过程中原料正丁基锂和酰胺按摩尔比例1~2.5配制。
4.根据权利要求2所述的生产2-烷基-2H-(卤代)异喹啉-1-酮的方法,其特征是:正丁基锂金属化过程中原料邻苯甲酰胺和溶剂四氢呋喃按比例3-5倍的(M/V)配制。
5.根据权利要求2所述的生产2-烷基-2H-(卤代)异喹啉-1-酮的方法,其特征是:关环、脱水过程中所加入的N,N-二甲基甲酰胺是按照与酰胺1~4的比例。
6.根据权利要求2所述的生产2-烷基-2H-(卤代)异喹啉-1-酮的方法,其特征是:关环、脱水过程中所加入的盐酸的量是按照1~10当量。
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