[发明专利]溶胶凝胶法制备氧化铝基连续纤维的工艺无效
| 申请号: | 200910219248.6 | 申请日: | 2009-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN101723682A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
| 发明(设计)人: | 杨建锋;谭宏斌;林光;丁亚平;张亚彬;李春芳;金海云 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
| 主分类号: | C04B35/624 | 分类号: | C04B35/624;C04B35/10 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 朱海临 |
| 地址: | 710049*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 溶胶 凝胶 法制 氧化铝 连续 纤维 工艺 | ||
1.一种溶胶凝胶法制备氧化铝基连续纤维的工艺,其特征在于,包括下述步骤:
(1)羧酸铝溶胶的制备:在蒸馏水中加入有机酸和硝酸铝。硝酸铝与有机酸的摩尔比为1∶0.5-5,硝酸铝与水的摩尔比为1∶10-30;将混合物溶液在40-100℃、连续搅拌条件下,反应4-36小时制备出羧酸铝溶胶;所述有机酸为含碳原子数为2-24的羧酸;
(2)前驱体溶胶的制备:在步骤(1)得到的羧酸铝溶胶中溶剂和含硅添加剂,使溶液中Al2O3、SiO2摩尔比为1∶0-2,溶液中Al2O3+SiO2、溶剂摩尔比值为10-30,再加入硝酸铝质量的0-5%高分子聚合物纺丝助剂,混合均匀得前驱体溶胶;其中溶剂为水、酒精、丙酮中的一种或多种,含硅添加剂为正硅酸乙酯、硅溶胶、水溶性硅油、硅烷中的一种;
(3)将步骤(2)所得前驱体溶胶在40-100℃条件下浓缩;
(4)将步骤(3)浓缩得到的溶胶放入带喷头的储液槽中,采用干法或湿法纺丝得到含有有机物的氧化铝基连续纤维原丝;
(5)将步骤(4)得到的纤维原丝干燥,然后加热至600℃脱去有机物,接着升温至1000-1400℃烧成,保温0.5-2h,最终获得多晶氧化铝基连续纤维。
2.如权利要求1所述的溶胶凝胶法制备氧化铝基连续纤维的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的含碳原子数为2-24的羧酸为醋酸、柠檬酸、草酸、酒石酸、己酸、辛酸、癸酸、乳酸一种或多种。
3.如权利要求1所述的溶胶凝胶法制备氧化铝基连续纤维的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中高分子聚合物纺丝助剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯二醇、聚丙烯酸中的一种。
4.如权利要求1所述的溶胶凝胶法制备氧化铝基连续纤维的工艺,其特征在于,所述步骤(5)的干燥是条件为40-100℃下保温1-48小时。
5.如权利要求1所述的溶胶凝胶法制备氧化铝基连续纤维的工艺,其特征在于,所述脱去有机物的升温速率为0.5-5℃/min。
6.如权利要求1所述的溶胶凝胶法制备氧化铝基连续纤维的工艺,其特征在于,所述烧成升温速率为5-10℃/min。
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