[发明专利]一种六边形雪花状WO3纳米盘的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种WO₃纳米盘的制备方法，具体涉及一种六边形雪花状WO₃纳米盘的制备方法。

背景技术

作为一种过渡金属氧化物半导体材料，纳米WO₃晶体由于其多样的晶体形态，以及有趣的物理化学性质目前被广泛研究。特别是因为其具有电致变色，热致变色，气致变色和光催化效应，目前已被广泛应用在众多领域中，如智能窗材料，太阳能电池装置，气敏探测器和光催化剂等。

迄今为止，在特殊的生长条件下，已经成功地合成出了WO₃的纳米带，纳米线，纳米球，纳米立方，纳米花，纳米壳，纳米盘等等多种特殊形貌，但是到目前为止，多层堆积形成的六边形的雪花状WO₃纳米盘的制备还未见报道。

目前为止，传统纳米WO₃晶体的制备方法主要有化学气相沉积法，物理气相沉积法，磁控溅射法，溶胶凝胶法等。上述方法中，大多设备昂贵，工艺复杂，耗费资源或者形貌难以精确控制，所得晶体效果不理想。而近十年来国内兴起的新兴的制备方法如水热，溶剂热法等，给WO₃纳米晶体的制备开拓了新的道路，但其也有制备周期过长，重复性不高的缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不仅制备成本低，而且操作简单、反应周期短的六边形雪花状的WO₃纳米盘的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)首先在烧杯中加入分析纯的体积分数为30％的过氧化氢溶液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A，其中每5ml过氧化氢溶液中加入1g钨粉；

2)然后，向A溶液中加入去离子水稀释，使得溶液中W⁶⁺的浓度为0.005～1mol/L，得到溶液B；

3)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40％～80％；然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在140℃～220℃，反应时间控制在1min-120min，反应结束后自然冷却到室温；

4)打开水热反应釜，产物经过离心后，除去上清液并收集沉淀，然后分别采用去离子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，最后浸泡于无水乙醇中，于电热鼓风干燥箱中在30℃-120℃下干燥1h-8h，即得最终产物雪花状的六边形WO₃纳米盘。

由于本发明采用微波水热工艺，反应一步完成，无后续处理，制备周期短，且工艺设备简单，成本低，重复性高，反应温度低，能耗低，节约生产成本，制备出由多层并列生长的纳米盘组合而成的雪花状WO₃纳米晶体，该晶体形状规则，分散性好，形状均一，且大小一致。

附图说明

图1为实例1制备的WO₃纳米盘X-射线衍射(XRD)图谱；

图2为实例1制备的WO₃纳米盘的扫描电镜(SEM)照片；

图3为实例2制备的WO₃纳米盘的扫描电镜(SEM)照片；

图4为实例2制备的WO₃纳米盘的扫描电镜(SEM)照片。

具体实施方式

实施例1：1)首先，在烧杯中加入20ml分析纯的体积分数为30％的过氧化氢溶液，并将烧杯置于冷水浴中，缓慢、分次地加入4g分析纯、颗粒大小为200目的钨粉，待其反应结束后，收集烧杯中的过滤液记为溶液A；

2)然后，向A溶液中加入去离子水稀释，使得溶液中W⁶⁺的浓度为0.1mol/L，得到溶液B；

3)将上述B溶液倒入微波水热反应釜中，填充度控制在60％；然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在180℃，反应时间控制在60min，反应结束后自然冷却到室温；

4)打开水热反应釜，产物经过离心后，除去上清液并收集沉淀，然后分别采用去离子水和无水乙醇或去离子水和异丙醇洗涤数次，最后浸泡于无水乙醇中，于电热鼓风干燥箱中在40℃下干燥7h，即得最终产物雪花状的六边形WO₃纳米盘。