[发明专利]一种硝酸异辛酯的连续生产工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及石油化工产品硝酸酯的生产工艺技术领域，具体涉及一种硝酸 异辛酯的连续生产工艺。

背景技术：

硝酸异辛酯是一种性能优良的柴油十六烷值改进剂。工业上一般采用异辛 醇硝化的方法进行生产。该方法以浓硫酸为催化剂，将硝酸和异辛醇在反应器 直接硝化得到产品硝酸异辛酯和副产物水。该反应是一个典型的强放热快速非 均相反应，反应过程有如下特点：第一，反应速度快，在温度高于35℃时，反 应几乎瞬间完成；第二，放热量大，研究表明该反应总热效应高达700kJ/kg醇； 第三，反应过程非均相，密度较轻的原料异辛醇和硝酸异辛酯在上层有机相， 硝酸、硫酸和水由于密度较重在下层酸相。在工业生产中，迅速及时撤热和强 化两相混合是保证过程安全生产和提高生产效率的关键。

CN1031525A介绍了一种硝酸异辛酯的合成工艺，该工艺采用喷射式反应器 强化两相混合，利用冰盐水对系统和产品进行冷却，控制反应在较低的温度 (10～25℃)和速度下进行，以保证过程的安全性。该工艺的不足之处在于：1) 需要外加复杂的低温制冷系统来移出反应热，投资成本和操作能耗较高；2)存 在较大的安全隐患：反应完成产生大量反应热后即进行冷却撤热，操作不慎或 冷却介质输送故障，容易造成反应器内物料温度急剧上升，导致反应器飞温爆 炸；3)为控制热量的平稳释放和撤除，反应须控制在较低的速度下进行，导致 系统生产效率不高。

CN1045773A公开了一种硝酸异辛酯的生产工艺，该工艺的特点为：无须外 加冷却系统，反应温度为30～80℃，为抑制副反应须加入稳定剂尿素和硝酸铵， 反应器内物料停留时间50分钟。其不足之处在于：1)采用釜式反应器和热水 控温，导致系统存料量大，撤热效率低，存在由操作不慎或冷却故障而引发反 应器飞温爆炸的安全隐患；2)外加添加剂容易造成酸污染，不利于废酸的循 环利用；3)反应时间较长，系统生产效率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，以克服现有技术 存在的较大安全隐患和生产效率较低的问题。

为克服现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种硝酸异辛酯的连 续生产工艺，依次包括下述步骤：(1)将工业发烟硝酸和浓硫酸混合成的混酸 和醇送入微管式反应器里进行反应，混酸和醇在反应器内的停留时间小于1000 毫秒，反应温度40～70℃，反应压力0.1～5MPa，混酸与醇的流量比0.5～2∶1； (2)产物自微管式反应器的出口连续流入醇酸分离罐，除去酸层后进入粗产品 罐；(3)粗产品经水洗、碱洗、再水洗至中性，通过干燥单元脱除微量水分后 得到最终产品。

上述方法中，所用的微管式反应器可为空管、内充填料管、静态混合器及 其它管状反应器中的一种或几种组合，反应器当量直径10微米～1厘米。

上述方法中，所用的微管式反应器包括反应单元和水浴冷却单元，所述的 反应单元包括酸进料管1、醇进料管2、酸分配管3、醇分配管4、酸预热管5、 醇预热管6、‘T’型混合器7和反应管8。所述酸进料管1和醇进料管2分别 与酸分配管3和醇分配管4垂直连通，酸分配管3和醇分配管4上分别垂直连 通有并行排列的数量对应的酸预热管5和醇预热管6，每对酸预热管5和醇预热 管6中间连通设置有‘T’型混合器7，每个‘T’型混合器7均与一根反应管8 连通，数个并行排列的反应管8外侧设置有水浴冷却单元。

上述方法中，步骤(1)包括下述具体步骤：将工业发烟硝酸和浓硫酸分别 通过计量泵并按照一定的质量配比打入酸混合器后进入酸进料管1中；混酸在 一定压力下自酸进料管1进入酸分配管3后，混酸均匀地分入多个并行排列的 酸预热管5中，预热后以一定的流速进入‘T’型混合器7的酸入口；异辛醇经 醇进料管2、醇分配管4和醇预热管6后以一定流速进入‘T’型混合器7的醇 入口；混酸和醇在‘T’型混合器7的微小空间内高速对撞混合，形成均匀的乳 化液后进入反应管8内进行反应，反应产生的热量通过不锈钢管壁周围的水浴 冷却单元及时撤除。

上述方法中，混酸的质量配比为：工业发烟硝酸10～40％，浓硫酸60～ 90％。

本发明基于先进的微化工技术和撞击流技术原理，利用微尺度通道和撞击 流混合强化多相传质和系统传热的特性，采用的微细通道撞击流管式反应技术 能够较好的解决反应过程中的两相混合和迅速及时撤热问题。