[发明专利]三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴离子插层水滑石复合发光材料及其制备方法有效
申请号: | 200910217552.7 | 申请日: | 2009-12-31 |
公开(公告)号: | CN101768435A | 公开(公告)日: | 2010-07-07 |
发明(设计)人: | 陆军;李双德;卫敏;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 张韬;张洪年 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 喹啉 酸根 合铝配 阴离子 插层水 滑石 复合 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴离子插层水滑石复合发光 材料,其特征在于,该复合发光材料的化学式为:[(M2+)1-x(M3+)x(OH)2]x+(A-)x·mH2O,其中0.1≤x≤0.33,m=3-6为层间结晶水分子数,M2+代表二价 金属阳离子,M3+代表三价金属离子,A-代表三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝 配阴离子和十二烷基磺酸根阴离子,三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴离 子与十二烷基磺酸根阴离子的摩尔比为0.033∶1-16.667∶1;该复合发光材 料的晶体结构为类水滑石材料的晶体结构,金属阳离子和氢氧根离子以共价 键构成八面体,通过共边形成片状结构,三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配 阴离子插入水滑石层间构成均匀分散的三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴 离子插层的超分子层状复合发光材料。
2.一种三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴离子插层水滑石复合发光 材料的制备方法,其特征在于,具体操作步骤为:
I.配制二价、三价金属阳离子摩尔比M2+/M3+为2∶1-3∶1的溶液A,其 中二价金属阳离子浓度为0.06-0.09M;
II.配制三(8-羟基喹啉-5-磺酸钠)合铝和十二烷基磺酸钠的水溶液B, 其中上述二种物质阴离子的电荷总数与步骤I中三价金属阳离子M3+摩尔数 比为1∶1-2∶1,三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴离子与十二烷基磺酸根阴 离子的摩尔比为0.033∶1-16.667∶1,三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴 离子的浓度为0.0009-0.0098M;
III.将溶液A与溶液B混合得到溶液C,然后将溶液C倒入四口烧瓶中;
IV.配制NaOH溶液,浓度为0.5-1.0M,将该NaOH溶液通过恒压漏斗, 在氮气保护条件下向装有溶液C的四口烧瓶中缓慢滴加至pH值为9.5-11.0, 得到浆液D,将四口烧瓶内的浆液D迅速转移到高压反应釜中,置于 110-140℃的烘箱内反应20-40小时;
V.将步骤IV中的反应产物分别用去CO2、去离子水和乙醇离心洗涤3-6 次,至洗涤液无色,将离心得到的滤饼在50-70℃温度范围内真空干燥15-20 小时,即得到三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴离子插层水滑石复合发光 材料。
3.根据权利要求1所述的一种三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴离子 插层水滑石复合发光材料,其特征在于,所述的M2+为Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+或Ca2+,M3+为Al3+或Fe3+。
4.根据权利要求2所述的一种三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴离子 插层水滑石复合发光材料的制备方法,其特征在于,所述的M2+为Mg2+、Ni2+、 Co2+、Zn2+或Ca2+,M3+为Al3+或Fe3+。
5.根据权利要求2或4所述的一种三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴 离子插层水滑石复合发光材料的制备方法,其特征在于,具体操作步骤为:
I.配制Mg2+/Al3+摩尔比为2∶1的溶液A,其中Mg2+浓度为0.06M;
II.配制三(8-羟基喹啉-5-磺酸钠)合铝和十二烷基磺酸钠的水溶液B, 其中上述二种物质阴离子的电荷总数与步骤I中Al3+摩尔数比为1∶1,三(8- 羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴离子与十二烷基磺酸根阴离子的摩尔比为 0.033∶1,三(8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴离子的浓度为0.0067M;
III.将溶液A与溶液B混合得到溶液C,然后将溶液C倒入四口烧瓶中;
IV.配制NaOH溶液,浓度为1.0M,将该NaOH溶液通过恒压漏斗,在氮 气保护条件下向装有溶液C的四口烧瓶中缓慢滴加至pH值为10,得到浆液 D,将四口烧瓶内的浆液D迅速转移到高压反应釜中,置于120℃的烘箱内反 应24小时;
V.将步骤IV中的反应产物分别用去CO2、去离子水和乙醇离心洗涤6 次,至洗涤液无色,将离心得到的滤饼在50℃真空干燥20小时,即得到三 (8-羟基喹啉-5-磺酸根)合铝配阴离子插层水滑石复合发光材料。
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