[发明专利]一种具有良好导电网络的球形磷酸铁锂的制备方法有效
申请号: | 200910215881.8 | 申请日: | 2009-12-31 |
公开(公告)号: | CN102115067A | 公开(公告)日: | 2011-07-06 |
发明(设计)人: | 魏玲;贾金桃;徐拥军;王明强;尹正中 | 申请(专利权)人: | 河南科隆集团有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58 |
代理公司: | 北京神州华茂知识产权代理有限公司 11358 | 代理人: | 王宏星 |
地址: | 453000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 良好 导电 网络 球形 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种高性能球形磷酸铁锂的制备方法,包括以下各步骤:
1)配置0.5-2.0mol/L的的金属化合物溶液D,另外配置0.1-4mol/L的NaOH溶液F和0.001-3.0mol/L的碳化合物溶液G;
2)将采用共沉淀结晶法合成的球形磷酸铁基体倒入5-2000L反应釜中,然后加入质量为磷酸铁质量1-5倍的去离子水,制成母液,然后将溶液D、溶液F分别以0.001L/min-10L/min的流速加入盛有母液的反应釜中,在温度40-100℃的情况下,反应1-10h,反应釜的转速为400-1000r/min,然后将沉淀物过滤、洗涤。再将沉淀物和溶液G加入另一5-1000L的反应釜中,反应釜的转速为100-500r/min,反应釜的温度为100-500℃,直到反应釜中的溶剂蒸发完全,即得到表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层的球形磷酸铁前躯体。其中溶液D中溶质的物质的量为母液内磷酸铁物质的量的0.01-0.1,溶液G中溶质的物质的量为母液内磷酸铁物质的量的0.1-1.0;
3)将步骤3)制备的表面包覆复合层的球形磷酸铁前躯体和锂源按照Li∶Fe=0.95-1.15∶1的摩尔比称重,放入高速搅拌机中,搅拌4-12h,然后在流量为1-40L/分钟的惰性气体或还原气氛保护下分段煅烧,升温速度0.5-20℃/min,第一段煅烧温度300-450℃,时间2-24h,第二段煅烧温度650-800℃,煅烧时间4-24h,然后以0.5-15℃/min的速度降至常温。
2.根据权利要求1的高性能球形磷酸铁锂的制备方法,其特征在于所述的金属化合物是镁、铝、钛、锰、锆、镧、锕和铌中的一种或多种的氯化物、硫酸物、醋酸物或硝酸物。
3.根据权利要求1的高性能球形磷酸铁锂的制备方法,其特征在于所述的碳化合物是葡萄糖、蔗糖、果糖、冰糖、白糖、硬脂酸、柠檬酸和碳溶胶中的一种或多种。
4.根据权利要求1的高性能球形磷酸铁锂的制备方法,其特征在于所述的锂源是碳酸锂、草酸锂、氢氧化锂和硝酸锂中的一种或多种。
5.根据权利要求3的高性能球形磷酸铁锂的制备方法,其特征在于所述的碳源是葡萄糖、蔗糖、柠檬酸和碳溶胶中的一种或多种。
6.根据权利要求1的高性能球形磷酸铁锂的制备方法,其特征在于所述的惰性气体是氮气或氩气中的一种或二种,还原气体是氢气。
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