[发明专利]一种使用夹带剂生产乙酸乙酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙酸乙酯的生产方法，特别是一种使用夹带剂生产乙酸乙 酯的方法。

背景技术

我国工业能耗约占全社会总能耗的50％以上，且许多能量密集工业过程的 单位产品能耗水平比国际先进水平高约30～90％。乙酸乙酯是重要的化工溶剂 和基本有机化工原料，广泛用于工业溶剂、粘合剂、生产医药、有机酸等产品 的提取剂、香料原料等。乙酸酯等溶剂生产主要是以反应、分离等热加工过程 为主的高能耗、高物耗过程工业。我国乙酸乙酯现有装置生产技术大多停留在 传统的液相酯化法工艺上，很少考虑装置的能量综合优化设计，特别是对核心 的生产工艺的节能降耗改造尚未予以足够的重视，普遍存在规模小、能耗高、 效益低、市场竞争力差、难于解决腐蚀和环境污染等问题。传统乙酸乙酯生产 工艺为酯化-提浓-精制-废水回收四塔流程，酯化塔顶共沸物分相产生富含酯的 轻相(即粗酯)和富含水的重相(即水相)，粗酯部分回流入酯化塔，部分采出进入 提浓塔进一步脱除醇、水后进入精制塔脱除微量酸，从精制塔塔顶产出乙酸乙 酯产品，酯化塔塔顶、提浓塔塔顶产生的水相进入废水回收塔回收其中的酯、 醇等轻组分。传统乙酸乙酯生产工艺瓶颈在于酯化反应及精馏分离等核心工艺 过程强化不足，乙酸乙酯与水形成的二元共沸物中二者的摩尔比与酯化反应生 成的比例不匹配，大量的反应副产物水滞留在反应体系中，制约了酯化反应向 正方向进行，并需要大量的粗酯作为夹带剂回流夹带体系中富集的水，导致酯 化塔回流比大，能耗高，极大限制了装置生产能力。

发明内容

本发明的目的是针对现有工艺技术中存在的不足，提供一种能耗小、得率 高的使用夹带剂生产乙酸乙酯的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现：

本发明生产乙酸乙酯的方法所用的原料由乙醇、乙酸组成。各组分按照摩 尔百分含量计为：乙醇40～60％，乙酸40～60％。夹带剂为丙酸异丁酯、异丁 酸丙酯或其混合物。夹带剂一次性加入，进料量为酯化釜釜料的3～8wt％，由 于排出的废水中会损失少量的夹带剂，需要间歇微量补充。

本发明使用夹带剂生产乙酸乙酯的方法如下：原料乙酸、乙醇经过侧线换 热器、预热器、酯化重沸器、酯化釜、气液分离器、酯化塔、冷凝器和分相器， 夹带剂和催化剂浓硫酸一次性加入酯化釜，间歇补充的步骤，酯化塔侧线采出 混合液与原料换热后再进入冷却器冷却到40℃进入分相器，经分相后得到的有 机相(主要含夹带剂)全部或部分返回酯化塔循环夹带水，汽提塔塔釜得到产 品乙酸乙酯。

上述本发明生产方法的具体过程如下：

(1)高位原料槽中原料乙酸、乙醇先与侧线采出混合液换热升温至50～ 60℃，再进入预热器与蒸汽凝结水换热至70～80℃左右，然后进入酯化重沸器 升温至105～110℃左右，最后送入酯化釜发生反应，酯化釜气相进入酯化塔进 行精馏；

(2)夹带剂和催化剂浓硫酸一次性加入酯化釜，间歇补充。夹带剂夹带体 系中多余的水从侧线抽出通过分相器分相后排出，汽提塔塔顶气相冷凝后循环 进入酯化塔顶的分相器，汽提塔塔釜产出产品乙酸乙酯；

(3)将酯化塔塔顶的气相冷凝后与汽提塔塔顶冷凝液混合，经分相器分相 后，粗酯部分回流，部分进入汽提塔精制、将酯化塔侧线采出混合液经分相器 分离后得到的有机相全部或部分回流至酯化塔循环夹带水，夹带剂循环利用。

上述方法中，步骤(2)、(3)所述酯化塔塔顶、汽提塔塔顶气相的组成主 要是水-乙酸乙酯二元共沸物，另外还有少量的水-乙醇-乙酸乙酯三元共沸物， 为降低酯化塔塔顶三元共沸物的含量，要尽量保证酯化釜高酸度，即乙酸过量。

上述方法中，所述酯化釜的反应温度为105～110℃，压力为0.10～0.15MPa， 釜酸(乙酸)浓度控制在65~85％；酯化塔塔顶温度为70～72℃，塔顶压力为 0.10～0.105MPa；侧线采出混合液温度为80～90℃，压力为0.10～0.12MPa；汽 提塔塔顶温度为70～72℃，塔顶压力为0.10～0.105MPa，塔釜产品温度为80～ 84℃。