[发明专利]壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法，属纳米技术 领域。

背景技术

聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料制备的基本过程是将有机单体或聚合物插入到黏土 的片层中间，层状黏土为主体，有机单体或高聚物为客体，利用热力学或化学作用破坏硅 酸盐的片状叠层结构，进而将其片层结构基本单元撑开或剥离，并均匀分散在聚合物基体 中，实现聚合物和硅酸盐片层在纳米尺度的复合，从而制得纳米复合材料。插层复合法包 括原位聚合法、溶液插层法、乳液插层法和熔融插层法。由于壳聚糖是天然高分子，不耐 高温，因此溶液插层法成为制备壳聚糖基层状硅酸盐纳米复合材料的最佳方法，以往都是 在传统的水浴或油浴加热中进行溶液插层，其加热时间一般为24～96h，反应时间长，能源 耗费大，从而限制了其工业化。

近年来发展迅速的微波辐射方法可大大加快反应速率，缩短反应时间，从而引起了科 学家的广泛关注。但是还未见其用于制备壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的报道。

发明内容

为在较短时间内获得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料，本发明提供了具有快速、简 便、高效等优点的壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法，采用该方法在 2h内就能获得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料，比用时24～96h的传统加热法在时间上 缩短了12～48倍，从而提高了反应效率，为壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的进一步 工业化提供可行性。本发明所采用的技术方案为：

壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法，该方法在微波辐射条件下， 将壳聚糖季铵盐水溶液到蒙脱土悬浮液中，反应10～30min后，再次加入壳聚糖季铵盐水 溶液并进行搅拌，壳聚糖季铵盐分子链插层进入蒙脱土层间生成所述复合材料，复合材料 中壳聚糖季铵盐占总重量百分比为33.3～80％、蒙脱土占总重量百分比为20～66.7％。

上述制备方法中，所用壳聚糖季铵盐的重均分子量为1.1×10⁵～1.5×10⁵，取代度为 75～95％。所用的蒙脱土为未改性的天然钠基蒙脱土。

上述制备方法中，具体包括如下步骤：将蒙脱土制成1～2g/ml的水悬浮液，溶胀18～ 36h后，放入微波辐射仪中，调节其输出功率为400～700w，温度为70～80℃，先将浓度为 0.1～0.25g/ml壳聚糖季铵盐水溶液滴加到蒙脱土水悬浮液中反应10～30min，这样做的目的 是先将壳聚糖季铵盐稀溶液与蒙脱土反应，使蒙脱土层间微环境的极性发生变化，从亲水 性变为亲油性，表面能降低，更有利于后面再次加入的壳聚糖季铵盐浓溶液插层而形成纳 米复合材料；再将0.5～1g/ml壳聚糖季铵盐水溶液滴加到反应的溶液中，继续搅拌1～1.5h， 冷冻干燥即得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：

本发明制得的壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料耦合了有机和无机材料的优势，具有 比单一物质更好的抗菌和药物控释性能等，具有广泛的应用前景。传统的加热插层方法制 备该材料需要24～96h，不利于其工业化。本发明提供的壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材 料的微波辐射插层方法不需要对蒙脱土进行改性，能在2h内获得与传统加热法效果相似的 纳米复合材料，比用时24～96h的传统加热法在时间上缩短了12～48倍，具有快速高效、无 污染、可操作性强的优点。有利于壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的工业化。

具体实施方式

实施例1：将0.05g蒙脱土制成1g/ml的水悬浮液，溶胀18h后，放入微波辐射仪中， 调节其输出功率为700w，温度为70℃，将0.0125g浓度为0.1g/ml壳聚糖季铵盐(重均分 子量为1.5×10⁵，取代度为75％)水溶液滴加到蒙脱土水悬浮液中反应30min后，再将 0.0125g 0.5g/ml壳聚糖季铵盐水溶液滴加到反应的溶液中，继续搅拌(700转/分)1.25h， 冷冻干燥即得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料。该复合材料的各组分所占总重量百分比 分别为壳聚糖季铵盐33.3％、蒙脱土66.7％。材料中蒙脱土的层间距为2.12nm，而传统加 热法制备得到的材料其蒙脱土层间距为1.93nm。