[发明专利]一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法及其专用反应容器

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯腈纺丝原液的制备技术。

背景技术

碳纤维属于高科技产品，是航天、航空等高技术领域不可缺少的 结构材料和耐烧蚀材料，同时也是民用工业更新换代的新型材料， 其应用范围已扩展到人类生活的各个领域。聚丙烯腈纤维已成为制备 优质碳纤维应用最广泛的前驱体之一。

事实表明，碳纤维的性能在很大程度上依赖于碳纤维原丝的性 能，而纺丝原液的质量是制备优质原丝的前提和基础。影响纺丝原液 质量的因素除了与工艺配方有关外，还与聚合设备有很大关系，因为 不同的反应器直接影响到聚合过程中的传热传质的优劣并最终影响 聚合物的均匀性。

目前广泛使用的是釜式反应器，其优点在于拆卸方便，易于加工 大容积反应釜，有利于生产放大，但缺点是由于传热阻力所造成的中 央和周边物料温度不一致，只适合低粘物料，而且多是间歇式聚合。

管式反应器作为一种新型的反应器，由于管道内嵌特制立交盘构 件，能很好地使中央和周边物料产生交叉流动，有效解决管内物料径 向差异，改善流体输送质量并提供传热、传质和提高化学反应效率且 流动阻力相对较低，从而提高聚合物的均匀性，并能实现连续化工业 生产。但是其缺点在于容积小，不易拆卸，大多需要泵提供物料输送 动力。

螺杆挤出机作为反应容器也是一种新型的聚合手段，其优点在于 螺杆挤出可提供足够大的物料输送推动力，适合高粘物料。且物料在 螺杆内、尤其是双螺杆挤出机，可以顺利实现传质传热。但是其缺点 同样在于容积小，不易放大，且对螺杆、螺筒材质要求较高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种聚丙烯腈纺 丝原液的制备方法，利用该制备方法所得的聚丙烯腈纺丝原液质量 高，且聚合效率高。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，将釜式反应器和静态混合器 串联作为反应容器，然后将反应物在反应容器中进行聚合反应。

在上述制备方法中，所述反应容器还包括有螺杆挤出机，将釜式 反应器、静态混合器和螺杆挤出机依次串联作为反应容器，然后将反 应物在反应容器中进行聚合反应。

在上述制备方法中，所述反应物包括丙烯腈、溶剂、引发剂和共 聚单体。

在上述制备方法中，将丙烯腈、溶剂、共聚单体加入到釜式反应 器中，恒温、通氮后，加入引发剂聚合；开起釜式反应器与静态混合 器的串联聚合系统，反应至后期，开起螺杆挤出机，继续反应，得到 聚丙烯腈纺丝原液。

在上述制备方法中，所述的螺杆挤出机为单螺杆或双螺杆挤出 机。

在上述制备方法中，所述的螺杆挤出机上设有温度控制装置。

上述制备方法的专用反应容器，包括釜式反应器、静态混合器和 螺杆挤出机，釜式反应器、静态混合器和螺杆挤出机三者之间依次相 互串联。

在上述专用反应容器中，所述静态混合器上设有温度控制装置。

在上述专用反应容器中，所述挤出机为单螺杆或双螺杆挤出机。

在上述专用反应容器中，所述的螺杆挤出机上设有温度控制装 置。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：丙烯腈的聚合是一 个体系放热量和粘度都在不断变化的过程。在反应的初期，反应速度 快，放热量较大，但是体系粘度小，对传热的要求比较高；反应的中 后期，随着体系粘度的上升，不但对传热要求高，对传质的要求也越 来越高。现有技术采用单一的釜式反应器聚合，聚合体系传质传热尤 其是反应后期难以得到保证，会导致分子量分布宽、凝胶含量高等缺 点。对于分步加料工艺，还会造成聚合物分子间结构均一性差。

本发明在聚合前期，采用釜式反应器聚合与静态混合器组合的形 式，来减轻釜式聚合的传热负荷，同时由于存在物料在釜内下出上进 的循环，可以改善釜内物料的均匀性。

到了反应后期，需提高物料循环量的同时，使物料在釜外聚合设 备中的停留时间得到保证，仅仅采用静态混合器难以满足要求，因此 需引入螺杆挤出机。

本发明通过将釜式反应器、静态混合器和螺杆挤出机三者进行组 合成反应容器，三者的组合克服了各自的缺点，用来制备聚丙烯腈纺 丝原液，大幅度提高了聚合质量，也提高了聚合效率高。所得到的聚 合液具有分子量分布窄、凝胶含量低等优点。

附图说明