[发明专利]固相反应法合成的双草酸硼酸锂的提纯方法无效

专利信息
申请号: 200910213584.X 申请日: 2009-11-06
公开(公告)号: CN101701022A 公开(公告)日: 2010-05-05
发明(设计)人: 周益明;陈凤凤;唐亚文;陈煜;陆天虹 申请(专利权)人: 南京师范大学
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 栗仲平
地址: 210046 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 相反 合成 草酸 硼酸 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种固相反应法合成的双草酸硼酸锂的提纯方法,其特征在于,步骤如下:

(1)将所需提纯的双草酸硼酸锂在一定温度下溶解于溶剂A中,待溶液饱和后过滤,除去不溶物;

(2)将溶剂B与步骤(1)中的滤液进行混合,经固液分离得到固体物质;该溶剂B的极性小于所述的溶剂A;

(3)真空干燥分离出固体物质;

(4)将分离的固体物质重复(1)、(2)步骤进行多次提纯。

2.根据权利要求1所述的固相反应法合成的双草酸硼酸锂的提纯方法,其特征在于,所述的溶剂A选自:碳酸丙烯酯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、环丁砜和二甲基亚砜中的任意一种或它们的混合物;

所述的溶剂B选自:乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、乙醚、四氯化碳和石油醚中的任意一种或它们的混合物。

3.根据权利要求1所述的固相反应法合成的双草酸硼酸锂的提纯方法,其特征在于,

步骤(1)所述的一定温度,是指从室温到溶剂A的沸点;

步骤(2)所述的溶剂B与步骤(1)中的滤液进行混合,混合的体积比为,溶剂A∶溶剂B=20∶1~1∶20;

步骤(3)所述的真空干燥分离出固体物质,其温度从室温到所用溶剂的沸点,缓慢升温;其真空度为-0.1~-0.09MPa;其干燥时间为12~48h。

4.根据权利要求3所述的固相反应法合成的双草酸硼酸锂的提纯方法,其特征在于,步骤(2)所述的溶剂B与步骤(1)中的滤液进行混合,优选的混合体积比为,溶剂A∶溶剂B=10∶1~1∶10。

5.根据权利要求1~4之一所述的固相反应法合成的双草酸硼酸锂的提纯方法,其特征在于,在步骤(2)与步骤(3)之间增加以下步骤:

(2)-1分离得到的固体物质用适量溶剂B淋洗。

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