[发明专利]固相反应法合成的双草酸硼酸锂的提纯方法无效
| 申请号: | 200910213584.X | 申请日: | 2009-11-06 |
| 公开(公告)号: | CN101701022A | 公开(公告)日: | 2010-05-05 |
| 发明(设计)人: | 周益明;陈凤凤;唐亚文;陈煜;陆天虹 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
| 主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 栗仲平 |
| 地址: | 210046 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 相反 合成 草酸 硼酸 提纯 方法 | ||
1.一种固相反应法合成的双草酸硼酸锂的提纯方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将所需提纯的双草酸硼酸锂在一定温度下溶解于溶剂A中,待溶液饱和后过滤,除去不溶物;
(2)将溶剂B与步骤(1)中的滤液进行混合,经固液分离得到固体物质;该溶剂B的极性小于所述的溶剂A;
(3)真空干燥分离出固体物质;
(4)将分离的固体物质重复(1)、(2)步骤进行多次提纯。
2.根据权利要求1所述的固相反应法合成的双草酸硼酸锂的提纯方法,其特征在于,所述的溶剂A选自:碳酸丙烯酯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、环丁砜和二甲基亚砜中的任意一种或它们的混合物;
所述的溶剂B选自:乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、乙醚、四氯化碳和石油醚中的任意一种或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的固相反应法合成的双草酸硼酸锂的提纯方法,其特征在于,
步骤(1)所述的一定温度,是指从室温到溶剂A的沸点;
步骤(2)所述的溶剂B与步骤(1)中的滤液进行混合,混合的体积比为,溶剂A∶溶剂B=20∶1~1∶20;
步骤(3)所述的真空干燥分离出固体物质,其温度从室温到所用溶剂的沸点,缓慢升温;其真空度为-0.1~-0.09MPa;其干燥时间为12~48h。
4.根据权利要求3所述的固相反应法合成的双草酸硼酸锂的提纯方法,其特征在于,步骤(2)所述的溶剂B与步骤(1)中的滤液进行混合,优选的混合体积比为,溶剂A∶溶剂B=10∶1~1∶10。
5.根据权利要求1~4之一所述的固相反应法合成的双草酸硼酸锂的提纯方法,其特征在于,在步骤(2)与步骤(3)之间增加以下步骤:
(2)-1分离得到的固体物质用适量溶剂B淋洗。
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