[发明专利]一种硅烷改性聚醚醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种硅烷改性聚醚醇的制备方法。

背景技术

硅烷改性聚醚醇主要应用于建筑结构胶中，可有效改善其耐高温性，以 及提高其抗紫外性能等。在现有的硅烷改性聚醚醇的合成研究中，已经报道 的一种方法是采取聚醚醇和异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷为原料，在催化剂 下，直接硅烷改性聚醚醇。该方法存在如下问题：由于异氰酸酯基丙基三烷 氧基硅烷不能完全反应，参与的单体容易造成生成的聚醚变色。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：将提供一种原料价廉易得且耐高温性能好 的硅烷改性聚醚醇的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：所述的硅烷改性聚醚醇 的制备方法，其特点是：以聚醚醇和饱和碳酸酯为原料，在碱金属醇盐催化剂 的存在下，在50～150℃的温度范围内，与氨基烷基烷氧基硅烷反应，生成含硅 烷改性聚醚醇的反应物；所述的反应优选在80～120℃的温度范围内进行。

所述氨基烷基烷氧基硅烷的结构式如下：

以上结构式中，R₁为甲基或乙基；

本发明进一步的技术方案是：对得到的含硅烷改性聚醚醇的反应物进行减 压精馏，脱除低沸点馏分，得到所需的产品。所述减压精馏的温度范围是 30~60℃，减压精馏的真空度范围是0.1~200kPa。

所述的聚醚醇是羟基封端的聚丙氧醚醇，所述的饱和碳酸酯为碳酸二甲 酯、碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯。

所述碱金属醇盐催化剂具有以下化学式：R_nOR₂，式中：R选自K、Na；n 选自1、2；R₂为C1~C3直链烷基。

所述的反应原料聚醚醇与饱和碳酸酯的摩尔比在1∶6~6∶1的范围内，原料聚 醚醇与氨基烷基烷氧基硅烷的摩尔比在1∶3~3∶1的范围内，优选的是：聚醚醇与 饱和碳酸酯的摩尔比在1∶3~3∶1的范围内，更优选的是：聚醚醇与饱和碳酸酯的 摩尔比在1∶1~1∶1.5的范围内。

在本发明的方法中，催化剂的用量并无特别限制，只要能有效地催化碳 酸二甲酯或碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯和聚醚醇，以及氨基烷基烷氧基硅烷(如 氨丙基三烷氧基硅烷)的化学反应即可，当然催化剂用量过多会使得成本提 高。优选的是，催化剂的用量为反应物总重量的0.1-10重量％，更优选是0.5-5 重量％。此处，所述反应物总重量是指“聚醚醇和氨丙基三烷氧基硅烷的总 重量”。

本发明的有益效果是：1.合成工艺路线简单，产品中原料残留量少；2.原 料价廉易得；

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说 明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

在盛有聚醚醇490g(粘度4000mPaS，羟值13mgKOH/g)和碳酸二甲酯 10g(0.172摩尔)的三口烧瓶中，搅拌下加入催化剂甲醇钠1g，在80℃下反应 5小时，滴加氨丙基三甲氧硅烷21g(0.1138摩尔)，滴加时间为3小时，保温 5小时。冷却过滤得到滤液512.0g。对如上得到的滤液进行减压精馏，收集 30～50℃/2~5kPa馏分3g，冷却，过滤得到无色透明粘稠液体。采用仪器， 测定其粘度为7500mPaS；120℃下干燥5小时，其挥发份为0.23％，采用双 月桂酸二丁基锡催化干燥产物，3毫米厚度室温下3小时内成弹性固体膜。

实施例2

在盛有聚醚醇495g(粘度8000mPaS，羟值12.3mgKOH/g)和碳酸二乙 酯75g(0.636摩尔)的三口烧瓶中，搅拌下加入催化剂乙醇钠3g，在120℃下 反应5小时，滴加氨丙基三甲氧硅烷19.5g(0.109摩尔)，滴加时间为3小时， 保温8小时。冷却过滤得到滤液576.0g。对如上得到的滤液进行减压精馏， 收集40～60℃/2～5kPa馏分60g，冷却，过滤得到无色透明粘稠液体。采用 仪器，测定其粘度为12500mPaS；120℃下干燥5小时，其挥发份为0.27％， 采用双月桂酸二丁基锡催化干燥产物，3毫米厚度室温下5小时内成弹性固 体膜。

实施例3

在盛有聚醚醇490g(粘度10000mPaS，羟值11.4mgKOH/g)和碳酸二甲 酯15g(0.186摩尔)的三口烧瓶中，搅拌下加入催化剂甲醇钠10g，在80℃下 反应5小时，滴加氨丙基三乙氧硅烷32g(0.148摩尔)，滴加时间为3小时， 保温5小时。冷却过滤得到滤液525.0g。对如上得到的滤液进行减压精馏， 收集30～40℃/2~5kPa馏分5g，冷却，过滤得到无色透明粘稠液体。采用仪 器，测定其粘度为16500mPaS；120℃下干燥5小时，其挥发份为0.19％，采 用双月桂酸二丁基锡催化干燥产物，3毫米厚度室温下4小时内成弹性固体 膜。