[发明专利]低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，属于水溶性高分 子合成。

背景技术

聚丙烯酰胺(Polyacrylamide简称PAM)是一种水溶性高分子助剂，具 有增稠、絮凝、助沉和稳定胶体等功能，将PAM进行阴离子或阳离子改性 可以得到阴离子聚丙烯酰胺或阳离子聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺及其衍生物 被广泛用于采油、矿业、造纸、涂料、环保及医学生物等很多领域。

目前，国内外聚丙烯酰胺的生产大都采用水溶液聚合法。水溶液聚合法 可制得聚丙烯酰胺胶体或粉状产品。一般聚丙烯酰胺胶体采用8％～10％的丙 烯酰胺水溶液在引发剂作用下直接聚合而得，聚丙烯酰胺干粉则多用 25％～30％丙烯酰胺水溶液进行中浓度聚合。采用8％～10％的丙烯酰胺水溶 液制聚丙烯酰胺胶体时，如果要得到高相对摩尔质量的产品，单体丙烯酰 胺需要进行精制脱除杂质，还需要通氮气进行除氧，不仅增加了操作的步 骤和费用，而且精制时容易引起单体自聚。用25％～30％丙烯酰胺水溶液进 行的中浓度的聚合，其产物不能直接用水稀释，必须通过造粒、捏合、干 燥等工序脱去70％以上的水分，再经粉碎后制得固体聚丙烯酰胺，然后再 加水进行溶解。一般情况下，聚丙烯酰胺是以稀水溶液的形式使用的，因此 得到的固体聚丙烯酰胺在使用时需要再次溶解。在不需要远距离运输的情 况下，制备能直接进行稀释的低浓度丙烯酰胺溶液，省去了干燥、再溶解 工序，不仅简化了工艺，而且节约了能量，是一种工艺简单经济可行的制 备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，其产品 可以直接在原聚合设备内继续加水稀释后，进行Mannich阳离子化改性制 备阳离子聚丙烯酰胺，也可以直接用作高分子乳化剂、粘合剂等。

本发明的目的是这样实现的，低浓度聚丙烯酰胺溶液的制备方法，其 特征是以浓度为6％～12％的工业级丙烯酰胺水溶液为原料，过硫酸钾为引 发剂，乙二胺四乙酸二钠为络合剂，异丙醇为相对摩尔质量调节剂，乙二 胺、醋酸、水杨酸钠、Cu²⁺为反应助剂，加入设有搅拌器、回流冷凝器和温 度计的制备设备中，调节pH值为7～8，在35℃～85℃的条件下聚合反应2～6 小时后，制得浓度为6％～12％的聚丙烯酰胺溶液。

所述的过硫酸钾相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为0.03％～2.0 ％，过硫酸钾的加入量越小，聚合物的相对摩尔质量越大。

所述的乙二胺相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为0.03％～1.5％， 优选0.06％～1.0％。

所述的醋酸相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为0.03％～1.5％，优 选0.06％～1.0％。

所述的水杨酸钠相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为0.0005％ ～0.005％，优选0.001％～0.003％。

所述的Cu²⁺选自硫酸铜、硝酸铜、氯化铜等所有可溶于水的二价铜的 盐类，可以是单一的二价铜盐，也可以是任意的二价铜盐的混合物，Cu²⁺相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为0.00003％～0.001％，优选0.0001％ ～0.0005％。

所述的异丙醇相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为1.0％～15％，异 丙醇的加入量越大，聚合物的相对摩尔质量越小。

所述的乙二胺四乙酸二钠相对于丙烯酰胺水溶液的重量百分比为0.05 ％～1.0％。

本发明是一种工艺简单经济可行的制备聚丙烯酰胺溶液的方法，以工 业丙烯酰胺为原料，选用异丙醇为相对摩尔质量调节剂，选用乙二胺四乙 酸二钠为络合剂，加入引发剂过硫酸钾及反应助剂，在35℃～85℃下进行聚 合反应，通过调节异丙醇用量、引发剂用量、反应助剂用量及聚合温度， 合成相对摩尔质量在2×10⁴～4×10⁶范围、浓度为6％～12％的聚丙烯酰胺溶液。 制得聚丙烯酰胺溶液可以直接在原聚合设备内继续加水稀释后，进行 Mannich阳离子化改性制备阳离子聚丙烯酰胺，也可以直接用作高分子乳化 剂、粘合剂等。工业级丙烯酰胺不经过精制可直接进行水溶液聚合，工艺 简单，工序少，流程短，节约能源，有很好的推广应用价值。

具体实施方式

在0.5L四颈瓶上安装搅拌器、回流冷凝器和温度计，加入200g浓度7％ 的丙烯酰胺水溶液后，加入32g浓度为3％络合剂乙二胺四乙酸二钠，用氢 氧化钠调节pH值为7～8，体系温度升至50℃后，加入2.8ml浓度为10％的 引发剂过硫酸钾水溶液、1.8ml乙二胺、2.0ml醋酸、2.6ml浓度为0.01％的 水杨酸钠水溶液及1.2ml浓度为0.001％的Cu²⁺水溶液，在50℃下反应2小 时，降温，出料，得到聚丙烯酰胺溶液。产物的相对摩尔质量为3.74×10⁶。