[发明专利]共聚型聚羧酸类减水剂的大分子单体的制备方法

说明书

本申请是原申请号为2008100191376的分案申请，原申请日为2008年1月14日，原申请名称为一种共聚型聚羧酸类减水剂及其大分子单体的制备方法。

技术领域

本发明涉及化学合成和建材技术领域，特别是一种共聚型聚羧酸类减水剂的大分子单体的制备方法。

背景技术

减水剂是水泥混凝土外加剂中品种最多、应用最广泛的一种，减水剂的加入能够改善水泥的和易性，减水增强，节省水泥，同时耐久性得到显著改善。目前，市场上应用较多的减水剂品种有：木质素磺酸盐系减水剂，如木质素磺酸钠(木钠)；多环芳香族磺酸盐系减水剂又称萘系减水剂；和水溶性树脂磺酸盐系减水剂，如三聚氰胺树脂等。国外对木质素磺酸盐系、萘系、三聚氰胺系等减水剂的研究日趋完善，并在实际工程中得到广泛的应用。日本对减水剂研究已经从研究萘系基本上转向了研究聚羧酸系减水剂，近年来，北美和欧洲的一些研究者的论文中，也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道。在我国，萘系高效减水剂的应用大约有20多年的历史，是目前工程应用中的主要高效减水剂品种，而其它种类产品的应用程度相对差些。研究开发新型高效减水剂，尤其是聚羧酸系高性能减水剂是高性能混凝土技术发展的必然要求。但是，由于成本问题和技术限制，国内对聚羧酸系减水剂产品的研究尚处于实验室研制阶段，可供合成聚羧酸系减水剂选择的原材料也十分有限，从减水剂原料选择到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面，还处于起步阶段。随着我国混凝土技术的发展和外加剂合成与应用技术的进步及地方政府对推广使用液态、高效、低碱、聚羧酸系减水剂的政策扶持，为研究开发高性能聚羧酸系减水剂品种提供了有利条件。

发明内容

本发明目的是提供一种共聚型聚羧酸类减水剂的大分子单体-甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯的制备方法，同时，涉及用制得的大分子单体产品制备共聚型聚羧酸类减水剂。

本发明的技术方案：一种共聚型聚羧酸类减水剂的大分子单体的制备方法是：以不同分子量的甲氧基单封端聚氧乙烯醚与丙烯酸或甲基丙烯酸为原料，利用催化剂SO₄^2-/Fe₂O₃或SO₄^2-/TiO₂制备聚羧酸类减水剂的大分子单体甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯，甲氧基单封端聚氧乙烯醚与丙烯酸或甲基丙烯酸摩尔配比为1∶1.2～1∶1.5。

具体的，在制备共聚型聚羧酸类减水剂的大分子单体的原料中需要加入阻聚剂和带水剂，阻聚剂为对苯二酚，带水剂为苯，将它们加入反应釜中加热至90～120℃，反应时间为8～12小时。

本发明的有益效果：本发明提供了一种共聚型聚羧酸类减水剂的大分子单体-甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯的制备方法，此外，还涉及将制得的大分子单体产品作为共聚单体制备共聚型聚羧酸类减水剂。该类减水剂具有枝化的分子链结构，制得减水剂的用量为水泥质量的3‰～10‰时，对净浆流动度有明显的影响，当保持水泥用量和混凝土坍落度不变时，其减水率为15％～25％。

具体实施方式

甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯的制备方法的实施例如下：

实施例1

在装有搅拌装置的反应釜中加入分子量428的甲氧基单封端聚氧乙烯醚1.0Kg，甲基丙烯酸0.26Kg，催化剂SO₄^2-/TiO₂为0.05Kg，以及阻聚剂对苯二酚0.05Kg，加入苯(带水剂)4.0Kg，加热至110℃，搅拌反应一定时间后得到的产物为甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯。

实施例2

在装有搅拌装置的反应釜中加入分子量692的甲氧基单封端聚氧乙烯醚1.0Kg，甲基丙烯酸0.15Kg，催化剂SO₄^2-/Fe₂O₃为0.05Kg，以及阻聚剂对苯二酚0.05Kg，加入苯(带水剂)4.0Kg，加热至110℃，搅拌反应一定时间后得到的产物为甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯。

实施例3