[发明专利]碘标准溶液制备方法、确定碘标准溶液标准曲线的方法及检测乳粉或乳中碘含量的方法

权利要求书

1.一种碘标准溶液制备方法，其特征在于该方法包括：

1)取1.0μg/ml的碘标准工作液到一个50ml的容量瓶中；

2)在该容量瓶中加入5ml亚铁氰化钾(109g/L)和5ml乙酸锌(219g/L)，用水定容到50ml，充分振摇后静止10min；

3)将所述容量瓶过滤后得到滤液；

4)取一个500ml的分液漏斗，吸取10ml水于所述分液漏斗中，再吸取10ml所述滤液于所述分液漏斗中，随后在所述分液漏斗中加入反应试剂和衍生化试剂，充分混匀后静止20min；

5)在所述分液漏斗中加入20ml正己烷进行萃取，静止分层后，将水相转入另一个分液漏斗中，另加入20ml正己烷进行再次萃取；

6)合并经上述两次萃取后得到的所述有机相，用500-1000ml的水进行水洗；

7)用无水硫酸钠干燥所述有机相，随后将其移入一个50ml的容量瓶中；

8)用正己烷冲洗所述分液漏斗，所用的冲洗液注入步骤7)所述的容量瓶中，定容到刻度，制得待测的碘标准溶液。

2.如权利要求1所述的碘标准溶液制备方法，其特征在于：所述的反应试剂和衍生化试剂是0.7ml浓硫酸、0.5ml丁酮、2.0ml体积分数为3.5％的双氧水。

3.一种根据权利要求1所述碘标准溶液制备方法确定碘标准溶液标准曲线的方法，其特征在于：

1)制备具有不同碘含量的碘标准溶液；

2)用气相色谱-质谱法分别标定上述步骤1)制备的所述各种碘标准溶液；

3)根据所标定的数值确定碘含量与峰面积对应的标准曲线。

4.如权利要求3所述的碘标准溶液标准曲线的确定方法，其中所述的碘标准溶液的量分别为：取1.0μg/ml的碘标液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml和4.0ml。

5.如权利要求4所述的方法，其中所述气相色谱的条件为：

色谱柱：毛细管色谱柱，固定相为5％苯基-甲基聚硅氧烷或相当者，色谱柱规格为30m×0.25mm×0.25μm或30m×0.32mm×0.25μm；

进样口温度：200-300℃；

分流方式：不分流；

载气：高纯氦气；

流速：毛细管色谱柱内径为0.25μm的流速为1.0-1.4ml/min，毛细管色谱柱内径为0.32μm的流速为1.8-2.5ml/min；

升温程序如下：初温为40-50℃维持1-2min，然后以7-10℃/min升到100-130℃后，保持4-7min，程序共13-22min。

6.如权利要求5所述的方法，其中所述质谱的条件为：

电离方式：EI；

电离能量：70eV；

离子源温度：200-220℃；

传输线温度：100-150℃；

溶剂延迟时间：3.0-5.0min；

进样量：1-2μL；

扫描模式：选择离子检测(SIM)方式，定性离子m/z 127、155、198，定量离子m/z 198。