[发明专利]纳米二氧化硅-氯乙烯原位聚合杂化材料的制备方法

权利要求书

1.纳米二氧化硅-氯乙烯原位聚合杂化材料的制备方法，其特征在于它的合成步骤如下：

(1)将纳米二氧化硅加入有机溶剂和无离子水的混合溶剂中，搅拌使纳米二氧化硅充分分散，用无离子水将其稀释，充分混合至纳米二氧化硅均匀分散，制得均匀的纳米二氧化硅乳液；

(2)在聚合反应釜中加入无离子水、分散剂、PH值调节剂、聚合引发剂等原料，密闭反应釜，搅拌均匀；

(3)向聚合反应釜中加入氯乙烯单体，开动搅拌，冷搅0～30min，使聚合体系混合均匀；

(4)升温至反应温度30～70℃，聚合反应开始，控制聚合反应温度；

(5)待反应釜内体系压力下降到0.03-0.25MPa时，终止聚合反应；

(6)脱除未反应的氯乙烯单体，出料、离心、干燥得纳米二氧化硅/聚氯乙烯杂化树脂材料。

2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-氯乙烯原位聚合杂化材料的制备方法，其特征在于所述纳米二氧化硅为气相法纳米二氧化硅、沉淀法纳米二氧化硅和经过表面改性技术生产的纳米二氧化硅，用量为每1000质量份的氯乙烯单体加入纳米二氧化硅0.1～200质量份。

3.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅-氯乙烯原位聚合杂化材料的制备方法，其特征在于所述纳米二氧化硅选用与聚氯乙烯单体具有较好相容性的、表面以化学键结合有机化合物而实现改性的纳米二氧化硅。

4.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-氯乙烯原位聚合杂化材料的制备方法，其特征在于所述纳米二氧化硅乳液中有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、庚烷等碳链长度在10个碳以内的醇类、酮类、烯酸类或液态烷烃、烯烃类物质中的一种或两种的复合物，用量为纳米二氧化硅、有机溶剂、水质量比为1∶0.5～5.0∶1～5。

5.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-氯乙烯原位聚合杂化材料的制备方法，其特征在于所述纳米二氧化硅乳液加入反应体系方式为聚合反应开始前随其他物料一起加入或在聚合反应过程中一次性加入、或均匀流加、或在聚合反应过程中分批次多次加入。

6.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-氯乙烯原位聚合杂化材料的制备方法，其特征在于所述分散剂为不同醇解度、不同聚合度的聚乙烯醇类和纤维素醚类分散剂中的一种或两种或三种的复合物，用量为每1000g氯乙烯单体加入分散剂0.3～7g。

7.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-氯乙烯原位聚合杂化材料的制备方法，其特征在于所述聚合引发剂为偶氮类和过氧类引发剂中的一种或两种的复合物，用量为每1000g氯乙烯单体加入引发剂0.4～7mL。

8.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-氯乙烯原位聚合杂化材料的制备方法，其特征在于所述PH值调节剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵、氨水、磷酸钙中的一种，用量为每1000g的氯乙烯单体加入PH值调节剂的量为0.05～1.5g。

9.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-氯乙烯原位聚合杂化材料的制备方法，其特征在于聚合反应所用氯乙烯单体与无离子水的质量比为1∶1.5～2.5。