[发明专利]连续多相反应和分离的系统和方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种适合连续多相反应/分离的浆液反应器系统。本发明还涉及在浆液反应器系统内进行多相反应的连续反应/分离的方法。

发明背景

浆液反应器是一种设计用于气-液-固三相反应的常见类型的反应器。它们通常具有较大体积以容纳反应物(和产物)，并且可有效除去高放热催化反应中生成的热量以确保稳定操作。

浆液反应器中的固相通常由用于相关反应的催化剂颗粒构成。为使催化剂颗粒分布的不均匀性最小以及提高催化剂与反应物之间的接触面积，需要使用较小粒度的催化剂，例如数量级为几十微米或更小。然而，小尺寸的催化剂在从液体产物分离时会造成困难。从反应容器内的浆液相中有效的连续分离催化剂是设计浆液反应器时的一个挑战性任务。

采用位于反应器外的分离单元从浆液相中分离液体产物的方法被广泛应用。这些方法需要特殊的浆液泵从反应器运送含有固体催化剂的浆液，并将含有较高浓度固体催化剂的浆液送回反应器。催化剂易于分解，且参与外部浆液循环回路的泵、阀门和管道容易被所含固体催化剂(通常是金属化合物)磨损。这些都会妨碍达成对于大规模工业生产而言非常重要的长期连续操作的目的。

Mohedas等的美国专利6,929,754(“‘754专利”)公开了从用于Fischer-Tropsch反应器的浆液中除去液体产物的方法和设备。‘754专利公开了通过经浆液室中的滤器介质吸取液体产物从浆液中分离液体产物，所述浆液室位于反应器外部并通过将浆液从反应器引导至浆液室并送回反应器的管道、阀门和泵与反应器相连。这些循环递送元件可能受到催化剂(通常是金属化合物)的磨损并可能需要周期性清洁或更换。同时，需要间歇性中断分离步骤以除去沉积在滤器介质基底上的催化剂。

在采用内部滤器单元的现有液/固分离方法中，随时间流逝，沉积在滤器单元上的催化剂颗粒会造成阻塞。滤器单元需要周期性清洁以除去一些沉积的催化剂颗粒，并因此中断连续的反应/分离。例如，Degeorge等的美国专利7,008,966(“‘966专利”)公开了一种可移除的滤器以从浆液中分离和过滤固体颗粒。‘966专利中公开的系统由于缺乏防止催化剂在滤器上沉积这一常见问题的机制而仅适用于分批处理。回洗循环(为除去滤器上的催化剂颗粒阻塞)是必需的，且需要从反应容器中定期取出滤器以除去催化剂沉淀。

Rytter等的WO 94/016807公开了一种固/液浆液反应/分离设备，其包括圈定处理区的容器和部分环绕该处理区的过滤部分。无需使用搅拌装置，浆液的湍流运动可防止固体颗粒在滤器上的聚集(即，滤饼)。然而，为实现这种“自清洁”效应，需要维持处理区和过滤部分浆液之间的压差(通常低于6mBar)以防止滤器堵塞。否则就需要从过滤部分到处理区的回冲液。低压差会对分离效率形成制约并从而制约系统的产率。

不带有搅拌装置的浆液反应器可能适用于Fischer-Tropsch型反应，其中可方便地实现气体反应物的均匀分布。在Fischer-Tropsch型反应中，反应物是气体且产物是液体。因此，Fischer-Tropsch型反应中所需的大量反应物气体足以维持气体、液体和固体在浆液中混合。然而，对于同时涉及气体反应物和液体反应物的固体催化反应而言，通常优选使用固化床反应器进行连续操作。催化剂被固定在原位且不会移动，当气体和液体反应物通过催化剂时完成反应。然而，固化床反应器的传质和热量转移较差，且反应温度难以控制或稳定。这可能导致过高反应温度，这又会导致反应物或产物聚合。由此产生的聚合物可能堵塞催化剂颗粒内部和之间的小孔。高温还可能导致催化剂的晶体结构发生改变及缩短其使用寿命。如果使用浆液床，则不采用搅拌装置不容易实现液体和气体反应物的混合。此外，剧烈搅拌能帮助保持浆液内温度一致，从而实现有效分离较大体积的浆液和较高产率。

由于催化剂颗粒会破碎成为催化剂细粉，因此以连续反应操作从浆液反应器内的浆液中连续分离液体产物是一项巨大挑战。这可能导致液体产物分离装置被催化剂细粉堵塞，造成分离功效随时间降低，或者随催化剂细粉穿过分离装置并与液体产物一起被取出而使浆液系统中的催化剂逐渐流失。反应容器内包含液体/固体分离装置降低反应可利用的体积，并从而降低系统产率。

因此，需要开发能避免现有系统和方法的缺点并提供长期的稳定且不间断操作以实现高效率的在浆液反应器内进行连续多相反应/分离的系统和方法。

发明概述

根据本发明的一个方面，提供了一种从反应容器内的浆液中连续分离液体产物的方法。该方法包括以下步骤：