[发明专利]氢等离子体辅助制造多晶硅的系统和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多晶硅的制造方法和系统，更具体来说涉及一种 利用氢等离子体辅助结合西门子法进行多晶硅生产的系统和制造方 法。

背景技术

众所周知，当今世界信息及控制技术得到了飞速发展，其所依 赖的是硅片制造的各种器件芯片，而硅片的原始材料就是多晶硅。

目前，多晶硅的生产方法一般采用西门子改良工艺，将石英砂 在电弧炉中冶炼提纯至98％并生成工业硅，再将工业硅粉碎并在 300℃左右的条件下用无水HCl与之在一个硫化床反应器中反应， 生成易溶解的SiHCl3，同时形成气态混合物(H2、HCl、SiHCl3、 SiCl4、Si)。对上述气态混合物接着进一步提纯、分解，净化提 纯后的SiHCl3采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气氛中 还原沉积而生成多晶硅。

上述化学气相沉积过程是在还原炉中进行的，该反应容器是密 封的，底盘上安装有出料口和进料口以及若干对电极，电极上连接 着直径5-10毫米、长度1.5-2.5米的硅棒，每对电极上的两根硅棒 又在另一端通过一较短的硅棒相互连接(见图1)，对电极上施加 12kV的高压时，硅棒被击穿导电并加热至1080-1100℃发生反应， 经氢还原，硅在硅棒的表面沉积，使硅棒的直径逐渐增大，最终达 到120-200毫米左右。通常情况下，生产直径120-200毫米的高纯 硅棒，所需的反应时间大约为150-300小时。

然而，这种方法存在以下缺点：1，热裂解的效率低，部分三 氯氢硅在裂解过程中转换为四氯化硅，三氯氢硅转换为多晶硅的比 例不到50％，每千克三氯氢硅只能得到100g以下的多晶硅。四氯 化硅经过分离后，又重新合成三氯氢硅作为原材料，这样的循环过 程耗能耗电，效率低下。2、裂解过程产生的尾气成分复杂，分离 成本高。

因此，为了降低生产成本以及显著增加还原速度，缩短多晶硅 的沉积时间，提高产率，本发明提出了采用了等离子来辅助进行化 学气相沉积来制造多晶硅的系统和方法。此方法一方面避免了原有 直接通入高压电源强行对硅芯棒加热的方式，大大简化了所需的电 控设备，另一方面改善了单质硅在硅芯上的沉积效果，降低了生产 成本。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种利用等离子体生产多晶硅的方 法，该方法通过将原料气体等离子化后引入到多晶硅还原炉中，从 而提高氢的还原能力，加快反应速度并降低反应温度，有助于改善 多晶硅在硅芯棒上的沉积效果。

本发明的另一目的是提供一种等离子体生产多晶硅的系统，该 系统通过在还原炉的入口上设置带有气体混合器的等离子体发生 装置，并采取炉筒顶部和/或底盘分别进料的方式，显著提高了硅的 沉积量，增加了产率。

为了实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种利用等离子体生产多晶硅的方法，原料气体采用氢气作为还 原气体，二氯甲硅烷、三氯甲硅烷以及四氯化硅中的一种或几种作为 原料气体，其中氢气与原料气体或者非必需添加的氦气、氖气、氩气、 氪气中的一种或几种作为辅助气体混合后通过等离子体发生器转换 为等离子体输送到还原炉中；或将氢气与上述辅助气体混合后通过等 离子体发生器转换为等离子体后与原料气体分别输送到还原炉中，在 还原炉内的硅芯上沉积出多晶硅锭，其中硅芯棒的温度加热到 600～1200℃。

进一步地，等离子体的温度为400～1200℃，优选的为600～1000℃， 特别优选的为700～850℃。

进一步地，在0.5～1巴、优选0.85～0.95巴(bar)的气压下实施 硅芯棒上的气相沉积(也就是说，等离子体发生装置以及还原炉内的 气压为0.5～1巴，特别优选0.85～0.95巴)，硅芯棒的温度相应加热到 600～1200℃，优选700～850℃。

进一步地，所述等离子体可选为还原性更强的负氢等离子体。

进一步地，原料气体与辅助气体在进入等离子体发生装置之前通 过还原炉反应后的尾气进行预热。

更进一步地，还原炉内硅芯棒为电阻率20-150Ω·cm的高纯硅芯 棒。

进一步地，所述等离子体发生器为电子回旋共振(ECR)等离子 体、感应耦合等离子体(ICP)或热灯丝(HF)等离子体的其中一种 装置。

更进一步地，等离子体类型优选地采用感应耦合等离子体(ICP)。