[发明专利]一种MCM-22分子筛的合成方法有效
申请号: | 200910204251.0 | 申请日: | 2009-10-21 |
公开(公告)号: | CN102040229A | 公开(公告)日: | 2011-05-04 |
发明(设计)人: | 徐会青;刘全杰;贾立明;王伟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人: | 李微 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mcm 22 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种MCM-22分子筛的合成方法,包括:
(a)制备结构导向剂,结构导向剂由硅源,铝源、硼源或铁源,有机模板剂和水均匀混合,然后进行水热晶化,上述原料中各组分的摩尔比范围为:
YO2/X2O3=5~150;
H2O/YO2=10~110;
R1/YO2=0.05~4;其中Y表示硅,X表示铝、硼或铁,R1表示有机模板剂;
(b)制备MCM-22分子筛晶化合成物料,晶化合成物料为由硅源、铝源、碱以及有机模板剂和水组成的均匀凝胶,该凝胶中加入步骤(a)制备的结构导向剂得到晶化合成物料;
(c)晶化合成MCM-22分子筛,加热步骤(b)制备的晶化合成物料,在晶化条件下进行晶化合成反应,经过后处理得到MCM-22分子筛。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)制备结构导向剂中的有机模板剂R1是六亚甲基亚胺或六亚甲基亚胺与有机模板剂RN2混合使用,其中有机模板剂RN2为烃类、有机胺、醇类、酮类中的一种或多种的混合物。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的醇类为乙醇或甲醇;所述的酮类为丙酮;所述的有机胺为醇胺、环己胺、乙二胺、己二胺或苯胺;所述的烃类为烷烃、芳烃、环烷烃及其任意混合物。
4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:六亚甲基亚胺在有机模板剂混合物中的重量百分比不低于10%。
5.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(a)结构导向剂混合物中含有机模板剂RN2和碱(M1OH),其含量以n摩尔的YO2为标准,有机模板剂RN2和碱与YO2的摩尔比为:
(0.002~0.1)M1OH∶(1~4)RN2∶X2O3∶(n)YO2
其中n为5~150;X为3价铝元素、硼元素或铁元素,Y为4价硅元素,M1为阳离子。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)所述的水热晶化为在90℃~150℃处理8~30小时。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(b)中MCM-22分子筛晶化合成中,硅源、铝源、碱以及有机模板剂和水组成凝胶的摩尔组成为:按摩尔比铝源中的Al2O3∶硅源中的SiO2∶碱源中的M2OH∶有机模板剂R2∶H2O为(0.01~0.05)Al2O3∶SiO2∶(0.02~0.35)M2OH∶(0.15~1.0)R2∶(5~50)H2O;其中模板剂R2为六亚甲基亚胺。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(b)中结构导向剂加入量为晶化合成物料重量的1%~50%。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(b)中结构导向剂加入量为晶化合成物料重量的5%~20%。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(c)的晶化合成反应条件为:在自生压力的高压反应器中进行,晶化温度为100℃~200℃,晶化时间为16小时~120小时。
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