[发明专利]溶剂置换制取对苯二甲酸水性浆料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶剂置换制取对苯二甲酸水性浆料的方法，特别是关于将对二甲苯在醋酸溶剂中液相氧化所得到的粗对苯二甲酸浆料，用对二甲苯和水两步置换制取对苯二甲酸水性浆料的方法。

背景技术

对苯二甲酸通常由对二甲苯在乙酸溶剂中，以钴、锰、溴为催化剂进行液相氧化得到的。通过上述方法所得的粗对苯二甲酸需要进一步加氢精制除去其中的4-CBA、PT酸、BA酸和一些有色杂质得到精对苯二甲酸。在加氢精制前必须除去粗对苯二甲酸浆料中的醋酸，配制成对苯二甲酸水性浆料。传统的工艺是先将粗对苯二甲酸中母液用离心过滤和干燥设备组合除去，然后再用水打浆得到对苯二甲酸水性浆料，这种过程不仅流程长、操作复杂、而且设备造价高、能耗大，所以就需要有新的工艺来取代原有技术，以满足对苯二甲酸的发展。

为解决这一问题，多种方法被提出来实现水对粗对苯二甲酸母液中醋酸的置换。文献CN1138024A公开了一种将对苯二甲酸晶体在乙酸中的该淤浆在母液替换塔的顶部引入塔中，由晶体沉降在塔的底部形成对苯二甲酸晶体的聚集层，将替换用的水以足够形成上升水流的量在塔的底部加入到塔的内部，和从塔底部排出该晶体的聚集层的置换方法。通过这一方法，原粗对苯二甲酸浆液中的醋酸溶剂以高的母液置换程度被水置换。同时美国专利5008450和CN101255110A也提出了类似的方法。但是这种置换方法中会无法避免的产生相当量的醋酸水混合溶液，这会大大增加醋酸水混合液的分离费用。

文献CN1129693A提出了一种对苯二甲酸水性浆料的配制方法，它是将氧化得到的粗对苯二甲酸过滤后，用对二甲苯或乙酸酯洗涤含有乙酸的对苯二甲酸晶体，然后将其和水混合得到对苯二甲酸水性浆料。这一方法虽然可以避免产生大量醋酸和水的混合溶液，但是这种方法采用间歇过滤洗涤方式，需多次洗涤才能达到一定的效果，不利于大规模的工业生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有对苯二甲酸生产技术中存在的能耗大、投资成本和操作成本高的问题，提供一种新的溶剂置换制取对苯二甲酸水性浆料的方法。该方法具有能耗低、投资和操作成本低的优点。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种溶剂置换制取对苯二甲酸水性浆料的方法，以对二甲苯在醋酸溶剂中液相氧化所得到的粗对苯二甲酸浆料为原始浆料，包括以下步骤：

a)首先原始浆料用对二甲苯在第一置换塔中置换出其中醋酸，同时得到含对二甲苯和对苯二甲酸固体颗粒的浆料1；

b)浆料1用水作置换液在第二置换塔中置换出对二甲苯，得到对苯二甲酸水性浆料。

上述技术方案中，原料为以对二甲苯在醋酸溶剂中液相氧化所得到的粗对苯二甲酸浆料为原始浆料，在第一置换塔中原始浆料的进料温度优选范围为130～230℃。第一置换塔中置换用对二甲苯进料温度优选范围为常温～90℃。第一置换塔中对二甲苯和粗对苯二甲酸浆料体积流量比优选范围为5～0.5∶1，更优选范围为3～1∶1。第二置换塔中置换用水的进料温度优选范围为常温～90℃；第二置换塔中水和含对二甲苯和对苯二甲酸固体颗粒的浆料1体积流量比优选范围为5～0.4∶1，更优选范围为2～0.8∶1。

本发明中采用两个置换塔串联，首先在第一置换塔中用对二甲苯置换出粗对苯二甲酸浆料中醋酸得到浆料1，其次在第二置换塔中用水置换出浆料1中对二甲苯得到对苯二甲酸水性浆料。由于在溶解关系上醋酸和对二甲苯之间具有良好的互溶性，而水和对二甲苯则互不溶解。所以用对二甲苯置换含有大量醋酸的粗对苯二甲酸浆料，可以使粗对苯二甲酸中醋酸含量降至最低。而且置换后含有醋酸的对二甲苯混合溶液可以作为氧化原料直接进入氧化进料系统无需分离。再用水置换出浆料1中PX，得到的CTA滤饼可作为精制原料直接进入加氢精制工段，而得到的PX和水的混合液由于水和PX之间不相溶可直接分离，无需另外分离方法。所以两步分离的方法就在能耗上大大优于直接用水置换粗对苯二甲酸浆料制取对苯二甲酸水性浆料的方法。

由于加氢精制反应在高温250℃以上进行，所以本发明将液相氧化所得到的粗对苯二甲酸浆料直接送入置换塔1，选130～230℃这一接近氧化条件的范围进料，而不通过降温、降压步骤，以避免能量的浪费；而且因为温度高对苯二甲酸颗粒在置换塔内沉降速度快，置换效果好。

采用本发明的技术方案粗对苯二甲酸母液置换效率高、能耗小，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。