[发明专利]一种新型大规模油溶性纳米银的制备方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种油溶性纳米银制备方法，尤其是设计一种制备油性溶剂中分散性好，适合大规模生产的油溶性纳米银的制备方法。

背景技术

20世纪80年代以来，纳米科技在材料、信息、能源、环境、生命、军事、制造等方面显示广泛的应用潜力，为21世纪高新技术发展和人类生活水平的提高带来巨大的契机，成为21世纪世界各国抢占高科技和全球经济制高点的重点战略领域。

纳米银作为纳米材料家族中的一元，表现出了许多优异的特性。出众的电学，光学，抗菌和催化功能，使得纳米银在电子工业，抗菌材料，有机催化和节能环保等领域获得了广泛认同。目前，制备纳米银粉的制备方法有很多，主要有化学还原法、电解法、机械研磨法、气相蒸气法、射线辅照，水热结晶联合法，等离子体法。中国专利200910043855.1中公开了一种磷酸酯还原纳米银的制备方法及其用途，该方法是以液态磷酸酯为还原剂和溶剂，加入配合稳定剂。和高分子和小分子稳定剂，然后加入银盐，在-10～200℃下反应，从而制备油溶或水溶性纳米银胶体。由于该法采用的还原剂和溶剂为一体，所以当反应控制困难，产品粒径分布较宽，质量不高。该法的反应温度高，难以保证纳米银的稳定性，和单分散性，且能源消耗大。中国专利200810046690.9公开了一种球形纳米银粉的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)喷雾热解：a.将硝酸银和下述三种之一：①硝酸镁、②硝酸镍、③硝酸铜，溶于水中配制成浓度为10～40wt.％的水溶液，溶液中银离子与镁离子、镍离子或铜离子的摩尔比为0.05～1∶4；然后喷雾热解；b.在分散剂和保护剂存在下，加入无水乙醇中超声分散，得混合物；2)球形纳米银粉的制备：a.将酸性溶液滴加到混合物中，调节pH值为3～5，得含有球形纳米银粉的悬浊液；b.抽滤，洗涤、干燥，得到球形纳米银粉。该法工艺步骤多，产品粒径大，可再分散性差，难以满足现代工业的要求。

发明内容

本发明针对背景技术中存在的问题，提出了一种原料易得，工艺设备简单，快速高效，纯度更高，节能环保的大规模制备高稳定油溶性纳米银的方法。该种新型纳米铜制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

A：将银盐和有机保护剂溶解于溶剂中，逐渐升温至20-70℃，温度稳定后将还原剂加入反应体系中，之后持续搅拌反应20-30分钟后，逐渐冷却。

B：将冷却的溶液静置后离心，接着用依次用乙醇和去离子水和丙酮反复洗涤数次，即可得到稳定的纳米银。

一种新型大规模油溶性纳米银的制备方法，其特征在于：本发明中所使用的银盐为醋酸银，硝酸银，硫酸银或者壳聚糖银等银的配合物的一种或者是几种；

一种新型大规模油溶性纳米银的制备方法，其特征在于：本发明中所使用的还原剂为硼氢化钠，水合肼，次亚磷酸钠，维生素C中的一种或者几种；

一种新型大规模油溶性纳米银的制备方法所用的还原剂，其特征在于：所采用的还原剂和铜盐的摩尔比为1-8∶1；

一种新型大规模油溶性纳米银的制备方法，其特征在于：本发明中所使用的保护剂可以是十二～十八烷酸，烷烃醇，烷烃硫醇，十二烷基苯磺酸钠，十二烷基三甲基氯化铵，十六烷基三甲基溴化铵，聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚乙烯醇等保护剂中的一种或几种；

一种新型大规模油溶性纳米银的制备方法所述的保护剂，其特征在于：所采用的保护剂和银盐的摩尔比为0.1～10∶1；

一种新型大规模油溶性纳米银的制备方法，其特征在于：本发明中所使用的溶剂可以是去离子水，乙醇，乙二醇，，异丙醇，丙三醇或一缩二乙二醇等多醇类溶剂中的一种或几种；

一种新型大规模制备的油溶性纳米银，其特征在于：所得纳米银粉可以作为添加剂使用，可以和高分子材料复合制备抗菌，导电功能的抗菌塑料，涂料，纤维，橡胶，胶粘剂，也可以作为助剂使用，制备润滑油，等。

本发明的有益效果：

1、本方法不需要惰性气体的保护和超声设备，实施方便，工艺简单

2、该法反应条件温和，反应时间短，效率高，适合大规模生产。

3、该法制备的油溶性纳米银粒径小，分布窄，产量大，稳定性高，

4、该发明工艺成本低，没有有害废弃物产生，能源消耗少，符合现代化“节能环保，绿色生产”的要求。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是油溶性纳米银XRD测试图谱，图2是产品油溶性纳米银的透射电镜照片(TEM)。

具体实施方式