[发明专利]一种表征化学反应进行程度及转化率的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工控制与检测技术领域，具体涉及一种表征化学反应特别是固相反应进行程度及转化率的方法。本发明在于利用热分析方法，测定不同反应阶段时反应混合物的熔融曲线，通过比较某一反应物的熔融峰或产物熔融峰面积的变化，确定反应的进行程度及转化率。

背景技术

快速、准确地测定化学反应进行的程度及转化率，对于工业上确定、优化化学反应的条件，制定合理的工艺技术具有意义。传统的化学反应往往是在溶液或气相中进行，根据体系特征采用光谱以及色谱等方法测定反应进程，如在线傅里叶变换红外技术，可在线监控反应体系，测定过程无破坏性，有利于发现中间体以及研究动力学，在检测反应进程方面得到了广泛的应用，但是传统检测手段同时也面临溶剂干扰大、信噪比差以及谱图复杂、不易分析等缺点。

另外，目前的化学合成中常使用固相反应，由于固相反应不使用溶剂，具有高选择性、高产率、反应过程简单等优点，在一些特殊的固相反应体系，可根据颜色的变化、气体的释放等现象判断固相反应进程，但在大多数固相反应过程中无法直接观测到这些现象。有文献报导，用X射线衍射(XRD)、质谱(MS)、光谱成分分析仪等方法测定固相反应进程，但是该些方法同样面临适用面窄、结果分析复杂等缺点，使固相反应程度难以进行实时监控，限制了反应条件以及工艺技术的优化。因此，发展一种简单方便的表征化学反应特别是固相反应进行程度的方法显得尤为必要。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种表征化学反应进行程度及转化率的方法。尤其涉及一种利用热分析方法快速检测固相化学反应中反应程度及转化率的方法。

研究显示，化学反应的发生通常起始于两个反应物分子的扩散接触，发生化学作用，并生成产物分子。此时生成的产物分子分散在反应体系中，只是作为一种杂质或缺陷的分散存在。在固相反应中，当产物分子集积到一定数量级大小，会出现产物的晶核，从而完成成核过程。晶核长到一定的大小后最终形成产物的独立晶相。同时，固相反应一旦发生即可进行完全，无化学平衡，体系中不存在中间体。固相反应的反应物或者形成独立晶相的产物，在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解等物理化学变化。这些变化伴随有体系焓的改变，因而产生热效应。差示扫描量热法(DSC)能够有效的记录这些过程中的热效应，并以吸热或放热峰的形式显示。

本发明方法利用热分析方法快速检测化学反应中反应程度及转化率，其包括：采用差示扫描量热法(DSC)记录不同反应阶段时反应混合物的熔融或结晶曲线，通过比较反应物或产物熔融峰面积的变化，简单而直观的确定反应的进行程度。

本发明中，所述的化学反应是指反应物或产物中至少有一种是具有熔融或结晶行为的物质，即存在着在加热或冷却过程中具有相变发生的物质。

本发明中，所述的化学反应是固相反应。

本发明中，如果反应物是可结晶的物质，则可以通过DSC曲线上反应物对应熔融峰面积的减小来表征反应的进行程度或转化程度；如果产物是可结晶的物质，则可以通过DSC曲线上产物对应熔融峰面积的增大来表征反应的进行程度或转化程度；然后，通过各条曲线上反应物或产物熔融峰面积，计算反应物或产物在反应体系中的相对含量，得到不同反应阶段时具体的反应进行程度；根据上述方法测定出的反应程度，结合每一阶段所采用的反应条件，能为制定合理的工艺技术，优化化学反应的条件提供技术保障。

本发明采用的差示扫描量热法(DSC)，为一种经典的热分析方法，具有快速、准确、精度高等特点，可用于各类材料与化学领域的研究开发、质检质控与失效分析等。本发明方法中采用了差示扫描量热法分析反应进程，技术实现容易，检测时间短，具有结果简单直观、易于分析、操作简便、对反应进程分析的速度快等优点，既可用于表征反应的进行程度，也可用于反应条件的优选等方面。

附图说明

图1是反应体系在不同反应阶段差示扫描量热法(DSC)曲线，其中，G表示研磨，H表示90℃真空加热，数字表示时间(分钟)。

图2是庚二酸(pimelic acid)与硬脂酸钙(calcium stearate)在不同反应阶段差示扫描量热法(DSC)曲线。

以下通过具体实施例来进一步描述本发明。

具体实施方式

实施例1