[发明专利]一种四乙酰乙二胺的合成方法无效
| 申请号: | 200910198996.0 | 申请日: | 2009-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN101891644A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
| 发明(设计)人: | 刘够生;陈晓洲 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C07C233/91 | 分类号: | C07C233/91;C07C231/12;B01J31/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙酰 乙二胺 合成 方法 | ||
1.一种四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,其具体步骤为:
(1)利用乙酸或乙酸衍生物与氨水及其类似物常压催化合成二乙酰胺
CH3COR1+NH3→(CH3CO)2NH
其中,R1为直链或支链烷烃醇基、芳烃醇或酚基、卤素、羟基或者巯基;
(2)利用二乙酰胺与乙二醇或二氯乙烷、二溴乙烷的类似物,合成四乙酰乙二胺;
(CH3CO)2NH+RCHCHR→(CH3CO)2NCHCHN(COCH3)2
其中,R为卤素、羟基或者巯基。
2.如权利要求1所述的一种四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的二乙酰胺的合成方法,采用活泼酰基化试剂合成,或酸性条件下酰基化反应合成,采用乙酸或乙酸衍生物,在酸性条件下,常压,利用非极性溶剂稀释,溶剂用量为原料乙酸或乙酸衍生物体积用量的1~10倍;在剧烈搅拌的条件下,控制温度在5~115℃之间,缓慢加入铵盐、酰胺、肼材料酰基化,得到二乙酰胺。
3.如权利要求1所述的一种四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的二乙酰胺的合成方法,采用叔胺类催化剂催化合成,采用乙酸或乙酸衍生物,在酸性条件下,常压,采用溶剂进行稀释,在剧烈搅拌的条件下,控制温度在5~115℃之间,缓慢加入铵盐、酰胺、肼材料,反应稳定后,加入叔胺类催化剂,缓慢升温到体系回流,回流后继续反应3~6小时,直到检测合格后得到二乙酰胺。
4.如权利要求3所述的一种四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的叔胺类催化剂的分子通式是:R2R3R4N;其中R2,R3,R4:为H、直链或支链烷基、吡啶基、卟啉基、哌嗪基、吡嗪基、芳基或者多元芳基中的一种。
5.如权利要求3所述的一种四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的溶剂为非极性溶剂。
6.如权利要求3所述的一种四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的溶剂为极性溶剂。
7.如权利要求6所述的一种四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的极性溶剂为酰胺或者醇。
8.如权利要求3所述的一种四乙酰乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的溶剂用量为原料乙酸或乙酸衍生物体积用量的1~15倍。
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