[发明专利]一种锑掺杂氧化锡纳米微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属纳米材料制备领域，特别是涉及一种锑掺杂氧化锡纳米微球的制备方法。

背景技术

氧化锡本身不具有导电性，通过锑等掺杂之后的电子空穴或载流子的作用，使之具有 特异的光电性能和气敏性能。锑掺杂氧化锡(ATO)广泛应用于智能窗、显示器件的透明 电极、太阳能电池、电池的阴极材料、超细过滤膜材料、显示器件的三防材料、抗静电材 料等方面。

鉴于ATO纳米粉体在许多领域都有广泛的应用，国内外有很多生产和科研单位都在从 事这方面的研究，但目前都还处于初级阶段。对于ATO纳米粉体在应用中的要求，不仅需 要纯度高，而且要满足粒径小、分散性好，所以需要加强ATO纳米粉体制备工艺方面的研 究。制备ATO纳米粉体的方法很多，可分为物理法、化学法和物理化学法。按物质的原始 状态可分为固相法、液相法和气相法。如：机械混合法、喷雾热解法、化学沉淀法、溶胶 凝胶法、水热法和微乳法等。C.W.Fu等人在Chinese Physics B，1107，17，(2008)上用共沉 淀法制备了ATO纳米颗粒，并对其热辐射性进行了研究。共沉淀法主要是团聚现象不可避 免，且形成的颗粒也比较大，所以不能很好的满足ATO纳米粉体在应用的颗粒小分散性好 的要求。Y.D.Wang等在Chemistry of Materials，3202，21，(2009)上用溶胶凝胶法将SnCl₄和Sb(OC₂H₅)₃为原料制备了高结晶、粒径小的纳米ATO，与锂离子发生氧化还原反应， 在锂离子电池中有很好的应用。但是溶胶凝胶法最大的问题是所使用的原材料价格贵，不 适合于大规模的生产。J.R.Zhang等人在Materials Chemistry and Physics，10，87，(2004)上 用水热法制备了具有高比表面的ATO纳米粉体。水热法能制备出粒径小、分散性好的纳米 颗粒，且由于是密闭系统，有利于有毒体系的制备。J.C.Guo等人在The Journal of Physical Chemistry B，7095，109，(2005)上对用共沉淀法制备了ATO，对其吸波性能进行了研究， 结果表明纳米ATO在吸波领域也有很好的发展前景。由此可见，合成ATO纳米粉体的方 法不同，所生成的产物的形貌及性能有差别，而其中粒度和形貌的控制一直是人们研究的 热点。相比其他方法，溶剂热法具有合成温度低、粉体纯度高、一次性合成产品并且可以 通过溶剂来控制形貌的优点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种锑掺杂氧化锡纳米微球的制备方法，该方法制 备简单，易于实现工业化生产，制备的ATO纳米微球纯度高，粒径小，组分均匀，分散性 好。

一种锑掺杂氧化锡纳米微球的制备方法，包括：

(1)在室温下，称取锑和锡的摩尔比为5～15∶100的锑盐和锡盐，用无水乙醇溶解， 加入锡盐和锑盐总重量2～5％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，然后加入30～50ml 乙二醇溶液，混合均匀得到反应溶液；

(2)将步骤(1)中的反应溶液放入反应釜中，在150～190℃反应10～18h，自然冷却 至室温得到产物；

(3)将产物离心分离，转速为6000～8000rpm，时间为3～20min，用去离子水洗涤， 无水乙醇洗涤1～3次，产物在40～80℃烘干6～24h后得到由粒径为5～10nm的ATO纳米 晶聚集而成的直径为80～120nm的ATO纳米微球。

所述步骤(1)中的锑盐为氯化锑、硝酸锑、醋酸锑或硫酸锑，优选氯化锑。

所述步骤(1)中的锡盐为氯化锡、硝酸锡、醋酸锡或硫酸锡，优选氯化锡。

所述步骤(2)反应溶液的体积为反应釜容积的1/2～4/5。

有益效果

(1)本发明以乙二醇作为溶剂，并加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，采用溶剂热法 制备得到了由粒径为5～10nm的ATO纳米晶聚集而成的ATO纳米微球，纳米微球直径为 80～120nm且纯度高，组分均匀，分散性好。

(2)合成工艺和所需生产设备简单，易于实现工业化生产。

附图说明

图1为ATO纳米微球的X射线衍射图

图2.为ATO纳米微球的透射电镜照片